Cтраница 1
![]() |
Капиллярные пробирки.| Форма дна капиллярной пробирки.| Конические капиллярные пробирки. [1] |
Длина пробирок 20 - 30 мм, ширина 3 - 5 мм, ширина нижней части 0 3 - 2 мм. Растворы находятся в нижней узкой части пробирки, верхняя часть сделана широкой для удобства обращения, для простого и быстрого введения капилляров. Кроме того, она предохраняет от потери жидкости при разбрызгивании. [2]
Длина конденсатора составляет 4 / s длины пробирки. К последней с помощью кранов присоединены колб а, - заполненная олеумом, вакуумное устройство и клапан избыточного давления, заполненный серной кислотой. [3]
Витки последней располагаются так, чтобы создать определенный градиент температуры по длине пробирки. Таким образом, пробирка имеет холодный и горячий концы. Для создания центробежного поля обычно используются лабораторные центрифуги. Подвод тока к пагрова-телю во время вращения центрифуги производится через скользящие контакты. Пробирка располагается в роторе центрифуги так, чтобы холодный конец ее был ближе к оси. [4]
Лучшим способом определения окраски является наблюдение ее на белом фоне при прохождении света через всю длину пробирки. Можно использовать подходящий колориметр, хотя это не обязательно при обычной работе. Растворы сравнения должны быть взяты в таком количестве, чтобы окраска неизвестного раствора лежала между двумя окрасками серии буферного раствора, а не вне ее. С буферными растворами, рН которых отличаются друг от друга на 0.1 или меньше, ошибка опыта может быть доведена до 0 01 0.02. Если возможно, следует выбрать такие индикаторы, величины показателей которых ( - IgA i) того же порядка, что и рН испытуемого раствора. [5]
В пробирку с отводной трубкой помещают 4 - 5 г сухого уксуснокислого кальция и распределяют его ровным слоем - на половину длины пробирки. [6]
Техническая характеристика: общая длина пильзы с трубкой 45 1 мм; внутренний диаметр гильзы 10 5 мм; длина стеклянного капсюля 12 0.5 мм, внутренний диаметр капсюля 7 0 мм; диаметр нижнего отверстия капсюля 3 0.1 мм; диаметр пробирки 40 - 50 мм, длина пробирки 180 - 200 мм. [7]
![]() |
Устройства для определения температуры кипения жидкости. насадка Кальбаума ( а и прибор Сиволобова ( б. [8] |
В колбу 2 заливают жидкость в соответствии с рекомендациями, данными в разд. Длина пробирки 50 - 60 мм, внутренний диаметр 3 - 5 мм, высота слоя жидкости 7 - 10 мм. В пробирку помещают запаянный с одного конца капилляр 4 длиной 50 - 60 мм и диаметром не более 1 мм. Жидкостную баню 2 медленно нагревают в другой жидкостной бане, доводя скорость нагрева вблизи температуры кипения исследуемой жидкости, находящейся в пробирке, до 1 С / мин. При температуре ниже температуры кипения на 2 - 3 градуса из капилляра начинают выделяться отдельные пузырьки воздуха, число которых очень быстро увеличивается, а затем появляется непрерывная цепочка маленьких пузырьков, насыщенных паром исследуемой жидкости. [9]
Убедившись в работоспособности прибора и установив, что константа прибора К отличается от среднего значения лишь в третьем знаке, приступают к выполнению анализа. Для этого катализатор рассыпают слоем по всей длине пробирки. На дно пробирки вносят лодочку с навеской и, опустив реактор, засыпают ее катализатором. Загрузочное отверстие плотно закрывают и продувают гелием реактор в течение 2 мин для вытеснения из него воздуха, попавшего при загрузке. Затем с помощью кранов реактор герметизируют, а газ-носитель направляют по байпасной линии. На реактор надвигают печь шириной 50 мм и устанавливают ее в 60 - 70 мм от дна пробирки. Нагревают в течение 2 мин перешеек, затем убирают эту печь и ставят большую, охватывающую всю рабочую зону реактора. [10]
В пробирку на пробке вставляют термометр так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8 - 10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в рабочем положении в пробирке на нижнюю часть его ( приблизительно на середине длины пробирки) надевают корковую пробку такого диаметра, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением. Пробирку с веществом и термометром помещают в водяную баню, нагретую приблизительно до 50, и выдерживают в ней до тех пор, пока вещество не примет температуру бани. [11]
В пробирку на пробке вставляют термометр так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8 - 10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в рабочем положении в пробирке на нижнюю часть его ( приблизительно на середине длины пробирки) надевают корковую пробку такого диаметра, чтобы она входила в пробирку с неболь-i шим трением. Пробирку с веществом и термометром помещают в водяную баню, нагретую приблизительно до 50, и выдерживают в ней до тех пор, пока вещество не примет температуру бани. [12]
При больших концентрациях примеси периодический процесс разделения является менее эффективным. Довольно низкая разделяющая способность при больших концентрациях низкоплавкого компонента ( примеси), видимо, объясняется необходимостью создания значительных градиентов температуры по длине пробирки, что сопряжено с конструктивными трудностями. [13]
![]() |
Приспособления для центрифугирования с капиллярной ножкой ( а, с микроворонкой ( 6, с приплавленными трубками ( в и прибор Скау ( г. [14] |
Приспособление другого типа состоит из микропробирки 2, микроворонки / с капилляром в конце ножки, имеющим внутренний диаметр 2 - 3 мм. Над капилляром помещают либо тампон из фильтровальной бумаги 4, либо слой кашицы из той же бумаги ( см. разд. Длина пробирки 2 около 50 - 60 мм, а диаметр - 12 мм. В микроворонку 7 наливают суспензию и подвергают ее центрифугированию. [15]