Cтраница 2
Длина пробирки должна быть 24 - 30 см. При перегонке пробирку охлаждать сухим льдом. [16]
Расплав заливают в предварительно нагретую пробирку. По достижении определенной скорости вращения ротора начинают постепенно понижать подаваемое на нагреватель напряжение, что приводит к соответственному падению температуры в пробирке. Образующиеся при этом кристаллы под действием центробежной силы постепенно перемещаются к горячему концу, где поддерживается температура, несколько превышающая точку плавления целевого компонента Здесь кристаллы расплавляются, в результате чего концентрация низкоплавкого компонента на горячем конце пробирки постепенно уменьшается, а на холодном конце соответственно увеличивается Такой процесс перераспределения концентраций по длине пробирки продолжается до установления динамического равновесия. [17]
![]() |
Мерные колбы.| Конический стакан для титрования. [18] |
Титрование небольших объемов жидкости, около 5 - 10 мл, производят в обыкновенных химических стаканах емкостью 20 - 30 мл. Удобно производить титрование в конических стаканах ( рис. 132) разной емкости. Титрование 1 - 3 мл раствора выполняют в пробирках, обычных или центрифужных; диаметр пробирок 10 - 20 мм. Длина пробирок должна быть такой, чтобы к концу титрования уровень жидкости был на расстоянии не менее 40 - 50 мм от края пробирки. Перемешивание раствора во время титрования осуществляется взбалтыванием или пропусканием струи инди-ферентного газа ( стр. [19]
В пробирку наливают 1 - 1 5 мл сероуглерода и в него опускают кусочек белого фосфора величиной с горошину. Легким встряхиванием добиваются полного растворения фосфора. После его растворения - в пробирку опускают свернутую в трубку фильтровальную бумагу. Длина бумажной трубки должна быть больше длины пробирки. Наклоняя пробирку, соприкасают раствор с фильтровальной бумагой до тех пор, пока раствор не будет поглощен ею. Вынув бумагу из пробирки, развертывают ее и дают испариться сероуглероду. На бумаге остается тонкий слой фосфора, который, энергично окисляясь, самовоспламеняется. [20]
Жидкий расплав заливается в предварительно нагретую пробирку. После достижения определенной скорости вращения ротора начинается постепенное понижение подаваемого на нагреватель напряжения и соответственное падение температуры в пробирке. Образующиеся при этом кристаллы под действием центробежной силы постепенно перемещаются к горячему концу пробирки, где температура поддерживается несколько выше точки плавления целевого компонента. Здесь кристаллы расплавляются, в результате чего концентрация низкоплавкого компонента на горячем конце пробирки постепенно понижается, а на холодном конце соответственно увеличивается. Такой процесс перераспределения концентраций по длине пробирки продолжается до установления динамического равновесия. [21]
Электропроводность полупроводников в области плавления целесообразно измерять на образцах диаметром 8 мм, высотой 8 мм, запаянных в эвакуированные до 1СГ3 мм рт. ст. кварцевые ампулы с использованием вольфрамовой нити 46 мк. Химически активные в отношении кварца вещества следует помещать в корундизовые тигли с притертыми пробками, которые в свою очередь необходимо запаивать в эвакуированные кварцевые ампулы. Тигли с крышками следует подбирать так, чтобы их вес не отличался более чем на 0 01 гот веса таких же тиглей, в которых измерялись эталоны. Диаметр вольфрамовой нити подвеса в этом случае должен быть не меньше 60 мк. Кварцевые пробирки во всех случаях следует подбирать так, чтобы их диаметры ( внутренний и наружный) не отличались более чем на 0 1 мм от пробирок с эталонным веществом, при этом длина пробирок тоже должна быть одинаковой. Перед началом измерения при температуре плавления необходимо давать выдержку 1 5 ч для полного расплавления исследуемого образца, при остальных температурах выдержка может быть около 20 мин. При каждой температуре необходимо проводить 6 - 7 измерений. Для проведения измерений, как уже отмечалось, наиболее целесообразно использовать относительный метод. [22]
![]() |
Изменение температуры в центре сферического заряда нитроглицериновой желатины при нагревании ( навеска - i г. [23] |
Наблюдения, сделанные при изучении вспышки нитроглицериновых желатин, согласуются с результатами, полученными по методике, описанной на стр. Желатины, содержащие 90, 80 и 70 % нитроглицерина, при определенной интенсивности нагревания давали взрыв, сопровождавшийся дроблением пробирочки, иногда разрывом нагревающей спирали и образованием отпечатка на свинцовой пластинке. При слабом нагревании происходит медленное разложение, внешне напоминающее кипение. При более сильном нагреве желатина до самовоспламенения успевает прогреться, разжижиться из-за повышения температуры и, вероятно, деполимеризации нитроклетчатки и закипеть. В этих условиях вспышка имеет характер взрыва. При слишком сильном нагреве желатина воспламеняется на периферии заряда раньше, чем он весь успеет прогреться, тогда вспышка имеет мягкий характер и сопровождается выбросом из пробирочки большей части заряда в горящем состоянии. В этих случаях, однако, необходимо увеличить длину пробирки и высоту столбика ВВ. Разложение желатин с большим содержанием нитроклетчатки сопровождается, помимо описанных явлений, значительным вспениванием. [24]