Cтраница 3
Определение выполняют следующим образом. KI ( для двух параллельных определений) растворяют в небольшом количестве воды. Нередко раствор получается слабожелтого цвета вследствие выделения иода при действии КЩЮзЬ, содержащегося иногда в виде примеси в иодноватокислом калии. К бесцветному раствору приливают анализируемую кислоту, хорошо перемешивают содержимое колбы и титруют выделившийся иод раствором серноватистокислого натрия. После того как желтая окраска иода ослабеет и станет соломенно-желтой, к раствору приливают 2 - 3 мл раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания синей окраски индикатора и получения бесцветного раствора. [31]
Сернокислый аммоний применяет Knublauch. Важно проводить титрование по возможности в одинаковых объемах жидкости например, в 100 мл, к которым прибавляют 10 мл 5 / 0-ного раствора йодистого калия, 2 мл 2 / 0-ного раствора крахмала ( насыщенного поваренной солью) и 2 мл 4 / 0-ного раствора иодноватокислого калия. Than предлагает вместо смеси иодида и иодата калия бииодат калия 8 то же рекомендует и Meineke. Riegler берет чистую йодноватую к-и с лоту. Все вышеуказанные иодометри-ческие методы для установки нормальных кислот и щелочей требуют обходных путей, при которых неизбежные малые ошибки легко увеличиваются и могут превысить допустимые отклонения, приведенные на стр. [32]
Нагревают пробирку в пламени горелки 12 мин. При переливании жидкости нагревание прекращают. В пробирку добавляют 20 капель раствора иодноватокислого калия, перемешивают, охлаждают. Добавляют 10 - 15 капель хлороформа, встряхивают. Нижний слой хлороформа окрашивают в фиолетовый цвет. [33]
Для проведения гидролиза пробирку нагревают 1 - 2 мин. Если жидкость вспенивается, нагревание прекращают. По истечении указанного времени добавляют в пробирку 20 капель раствора иодноватокислого калия, перемешивают и охлаждают. [34]
Методика определения содержания серы заключается в следующем. Навеску испытуемого масла сжигают в токе кислорода при высокой температуре, достаточной для превращения около 90 % серы в сернистый ангидрид. Продукты сгорания пропускают через абсорбер с кислым раствором йодистого калия и крахмальным индикатором, дающим светло-голубую окраску при добавлении титрованного раствора иодноватокисло-го калия. По мере сгорания масла голубая окраска обесцвечивается, после чего дополнительно добавляют иодноватокислый калий. По количеству израсходованного иодноватокислого калия определяют концентрацию серы в испытуемом масле. Однако, учитывая неполное сгорание, используют эмпирический коэффициент, основанный на определении содержания серы с применением алюминиевокалиевых квасцов. [35]
Методика определения содержания серы заключается в следующем. Навеску испытуемого масла сжигают в токе кислорода при высокой температуре, достаточной для превращения около 90 % серы в сернистый ангидрид. Продукты сгорания пропускают через абсорбер с кислым раствором йодистого калия и крахмальным индикатором, дающим светло-голубую окраску при добавлении титрованного раствора иодноватокисло-го калия. По мере сгорания масла голубая окраска обесцвечивается, после чего дополнительно добавляют иодноватокислый калий. По количеству израсходованного иодноватокислого калия определяют концентрацию серы в испытуемом масле. Однако, учитывая неполное сгорание, используют эмпирический коэффициент, основанный на определении содержания серы с применением алюминиевокалиевых квасцов. [36]
Причина образования этих включений ( § 1.7) заключается, видимо, в образовании островков на поверхности грани, отравленных сильно адсорбирующейся примесью. Над этими островками располагаются мельчайшие включения раствора. Данный дефект проявляется при любых размерах кристаллов. Из-за этих включений кристалл приобретает характерную фарфоровидность. Азотнокислый свинец, иодноватокислый калий, медь-аммоний сульфат, выращенные из водных растворов - наиболее яркие примеры кристаллов с этим типом дефектов. [37]