Cтраница 3
Далее было установлено, что эфиры фтористого бора [35, 36] и кислый сернокислый калий [35] как катализаторы более эффективны, чем щавелевая кислота. [31]
После прибавления серной кислоты раствор охлаждают до комнатной температуры и кислый сернокислый калий отфильтровывают на воронке Бюхнера через толстую фильтровальную бумагу. Фильтрат наливают в перегонную колбу емкостью 500 мл с холодильником и нагревают на проволочной сетке. Если примесь 0 01 - 0 015 % сульфат-иона несущественна, то собирают дестиллат, начинающий перегоняться на 1 ниже температуры кипения постоянно кипящей смеси. Удельный вес раствора не является постоянным, так как состав деетнллата изменяется в зависимости от атмосферного давления. [32]
Наливают в пробирку 2 - 3 капли жира, добавляют немного кристаллического кислого сернокислого калия или натрия и нагревают. Получается акролеин, который легко узнается по острому удушливому запаху ( осторожно. [33]
Родий отделяется от платины по методу Glaus а сплавлением с кислым сернокислым калием, но чтобы достигнуть полного разделения, сплавление приходится много рдз повторять. Перед каждым новым сплавлением остаток от предыдущего сплавления необходимо восстанавливать в токе водорода. [34]
Смешивают равные весовые количества цикло-гексанола и свежеоплавленного и растертого в порошок кислого сернокислого калия. Смесь нагревают в круглодониой колбе, снабженной хорошим дефлегматором. Нагревание ведут таким образом, чтобы термометр, находящийся в верхней части дефлегматора, показывал около 70; прн этом нерегоняетея смесь циклогексена и воды. [35]
Смесь из 15 г 2-ф-оксиэтил) имидазола и 0 75 г кислого сернокислого калия помещают в маленький вертикальный молекулярный куб, изготовленный из толстостенной стеклянной трубки с наружным диаметром, равным 50 мм. Куб эвакуируют до остаточного давления 20 мм; при более низком давлении происходит перегонка исходного вещества без заметного образования 2-ви-нилимидазола. Нагревают баню с силиконовой жидкостью до 180 и погружают в нагретое масло куб установки для дегидратации. При температуре бани, равной 220 - 240, на поверхности холодильника начинает конденсироваться белое твердое вещество. Реакцию прерывают, когда вещество в кубе полностью превратится в вязкую желтую массу, являющуюся, по-видимому, полимером. [36]
Смешивают равные весовые количества цикло-гексанола и свежеоплавленного и растертого в порошок кислого сернокислого калия. Смесь нагревают в круглодониой колбе, снабженной хорошим дефлегматором. Нагревание ведут таким образом, чтобы термометр, находящийся в верхней части дефлегматора, показывал около 70; при этом нерегоняетея смесь циклогексена и воды. [37]
Смешивают равные весовые количества цикло-гексанола и свежеоплавленного и растертого в порошок кислого сернокислого калия. Смесь нагревают в круглодониой колбе, снабженной хорошим дефлегматором. Нагревание ведут таким образом, чтобы термометр, находящийся в верхней части дефлегматора, показывал около 70; при этом перегоняется смесь циклогексена и воды. [38]
Глицерин, являясь трехатомным спиртом, образует вначале с двумя молекулами кислого сернокислого калия калиевую соль дисернокислого эфира. [39]
Несколько миллиграммов мелко измельченной пробы смешивают с 6 - 8-кратным количеством кислого сернокислого калия и сплавляют на пламени газовой горелки в платиновом микротигле. К плаву прибавляют 2 - 3 капли серной кислоты и нагревают содержимое тигля на водяной бане до растворения. [40]
Синтез проводится аналогично работе 1, но в присут-ствии катализатора - обезвоженного кислого сернокислого калия при 240 С. [41]
Синтез проводится аналогично работе 1, но в присут-етвии катализатора - обезвоженного кислого сернокислого калия лри 240 С. [42]
Хлор - З - метилстирол получают дегидратацией 4-хлор - 3-метидфенилметилкарбинола в присутствии кислого сернокислого калия ( см. выше синтез 2-хлор - 5-метилстирола); выход равен 26 % от теорет. [43]
В шарообразную колбу помещают смесь из 100 г глицерина, 80 г кислого сернокислого калия в порошке и 20 г безводного сернокислого натрия, предварительно прокаленного. Продукты реакции ( вода, акролеин и примеси) по трубке проходят в колбу - приемник ( Б), где конденсируется большая часть воды и примесей. В эту колбу перед началом реакции помещается 1 г гидрохинона. Когда перегонка акролеина началась, в колбу А из капельной воронки медленно приливают еще 100 г глицерина. Вся реакция занимает 4 - 5 часов. [44]
В колбу Кляйзена помещают 60 г 2 4-ди-хлорфенилметилкарбинола, 2 5 г плавленого кислого сернокислого калия и 1 г гидрохинона. Дистиллят сушат безводным сернокислым натрием в присутствии 0 1 г гидрохинона и перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 20 см с насадкой из коротких отрезков стеклянной трубки. Выделяют 32 г 2 4-дихлорфенилметил-карбинола и 21 г 2 4-дихлорстирола; выход составляет 83 % от теорет. [45]