Cтраница 3
Извлекают из колонии смолу с сорбированным кобальтом, прибавляют 10 мл 20 % - ной соляной кислоты, перемешивают, ( переносят на фильтр и многократно промывают разбавленной соляной кислотой. Полученный раствор нейтрализуют 20 % - ным раствором соды, упаривают, прибавляют уксуснокислый аммоний 40 мл 20 % - ного циановокислого калия, разбавляют водой до объема 100 мл и фотометрируют при 620 ммк. [31]
Циан имеет некоторое сходство с галоидами: при сгорании калия в атмосфере хлора получается хлористый калий КС1, а в атмосфере циана-цианистый калий KCN. С едким кали хлор образует КС1 и КС1О, а при пропускании через раствор КОН циана получается цианистый калий KCN и циановокислый калий KCNO. Цианистое серебро AgCN, подобно хлористому серебру-белый творожистый осадок, нерастворимый в воде, но растворяющийся в аммиаке. [32]
Циан имеет некоторое сходство с галоидами: при сгорании калия в атмосфере хлора получается хлористый калий КС1, а в атмосфере циана - цианистый калий KCN. С едким кали хлор образует КС. КОН циана получается цианистый калий KCN и циановокислый калий KCNO. Цианистое серебро AgCN, подобно хлористому ее ребру, - белый творожистый осадок, нерастворимый в воде, но растворяющийся в аммиаке. [33]
Тогда безводный железистосинеродистый калий [ K4Fe ( CN) 6 ] растирают с 75 гр. Если исходные продукты были вполне сухими, то при этой операции не должен выделяться аммиак. Из полученной черной массы извлекают холодной водой образовавшийся циановокислый калий; раствор фильтруют, к фильтрату прибавляют крепкий водный раствор 75 гр. [34]
В фарфоровом тигле расплавляют на голом огне цианистый кали. Вскоре расплавленный свинец застывает и покрь вается коркой циановокислого калия. [35]
Отвешивают 98 г ( 1 моль) окиси циклогексена ( примечание 1) и делят это количество примерно на две равные части; одну из них прибавляют к раствору 121 г ( 1 25 моля) роданистого калия в 100 мл воды и 75 мл 95 % - ного этилового спирта. Через 3 - 4 часа ( примечание 2) прозрачный раствор переносят в 1-литровую колбу, снабженную мешалкой, и прибавляют к нему вторую часть окиси циклогексена; полученный раствор энергично перемешивают в течение 36 час. Верхний слой и водную фазу декантируют с выпавшего в осадок циановокислого калия в 1-литровую делительную воронку. Осадок промывают эфиром ( 50мл), который затем переносят в делительную воронку и применяют для экстрагирования циклогексенсульфида из водного слоя. Эфирный раствор дважды промывают насыщенным раствором хлористого натрия, порциями по 50 мл, а затем сушат над безводным сернокислым натрием. Избыток эфира отгоняют на паровой бане, а оставшуюся жидкость перегоняют в вакууме, используя елочный дефлегматор высотой 45 см, причем дестиллат охлаждают льдом. Из головного погона, который собирают до 71 5 ( 21 мм), можно повторной перегонкой выделить еще некоторое количество вещества. Общий выход циклогексенсульфида составляет 81 5 - 83 5 г ( 71 - 73 % теоретич. [36]