Cтраница 2
Калмагит относится к группе эриохромовых красителей, представляет собой кислотно-основной индикатор. В присутствии магния при рН - 10 синяя окраска калмагита переходит в красную. [16]
Рекомендуется применять 0 02 % - ный раствор калмагита, который готовят разбавлением более концентрированных, устойчивых при хранении. Так, 0 05 % - ный раствор калмагита устойчив в течение нескольких месяцев при хранении в пластмассовой посуде в защищенном от прямого солнечного света месте. Калмагит растворяют в абсолютном этаноле, потом разбавляют водой до 10 % - ной концентрации этанола. Ввиду сильного поглощения калмагита во всех областях спектра желательно применять его в небольших концентрациях. [17]
Как и в случае эриохром черного Т, мешают даже малые количества Си, Fe и А1 из-за образования ими прочных комплексов с калмагитом. Не мешают большие количества калия и обычных анионов, но присутствие больших количеств натрия вызывает затруднения. Титрованию с калмагитом хром ( VI) не мешает; наоборот, присутствие хромат-иона даже улучшает резкость перехода окраски раствора в эквивалентной точке. В этом случае окраска меняется от красной через серую до сине-зеленой. [18]
Метод определения магния с эриохром черным Т описан также в [1038], но он очень продолжительный и сложный. Также очень сложен метод определения магния с калмагитом [761], поэтому эти методы рекомендовать для массовых анализов нельзя. [19]
Рекомендуется применять 0 02 % - ный раствор калмагита, который готовят разбавлением более концентрированных, устойчивых при хранении. Так, 0 05 % - ный раствор калмагита устойчив в течение нескольких месяцев при хранении в пластмассовой посуде в защищенном от прямого солнечного света месте. Калмагит растворяют в абсолютном этаноле, потом разбавляют водой до 10 % - ной концентрации этанола. Ввиду сильного поглощения калмагита во всех областях спектра желательно применять его в небольших концентрациях. [20]
Иногда для фотометрического титрования кальция используют индикацию по наклону [613] и, как частный случай - индикацию с помощью прибавленной самоиндуцирующей системы. Образуется самоиндуцирующая система магний - калмагит или магний - эриохром черный Т, являющаяся индикатором. Поскольку кальций легче связывается комплексоном III, чем магний, он титруется раньше. Получают кривую титрования, состоящую из трех частей: горизонтальной, наклонной и снова горизонтальной. Первый перегиб кривой соответствует окончанию титрования кальция, второй - магния. [21]
Кальций реагирует с калмагитом в тех же условиях, что и магний, устойчивость их комплексов близка. В присутствии ЭГТА марганец также не мешает. В условиях определения магния алюминий находится в виде алюмината и не мешает. Харрисон - [779] при определении магния с калмагитом в металлическом никеле для маскирования никеля и примесей применял цианиды. [22]
Избыток Н202 удаляют каталитическим действием свежеосажденной гидроокиси никеля. Для этого к полученному раствору никеля добавляют 2 мл NH4OH ( 1: 3), 5 мл воды и слабо кипятят 1 мин. Затем добавляют 1 мл НС1 ( 1: 1) и разбавляют водой в мерной колбе до 250 мл. Переносят 20 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора ( 10 г NH4C1 и 60 мл NH OH, уд. KCN, 5 мл 0 02 % - ного раствора калмагита в 20 % - ном этаноле и разбавляют водой до метки. После прибавления каждого реагента раствор перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора при 520 нм в кювете с I 3 или 5 см. по отношению к раствору холостой пробы. Содержание магния находят по калибровочному графику. При получении данных для его составления берут навески никеля, не содержащего магний, вводят различные количества магния от 0 1 до 0 8 мг с интервалом 0 1 мг) и проводят через весь ход анализа. [23]