Cтраница 3
![]() |
Принципиальная схема калориметра, работающего в режиме сканирования оболочки.| Принципиальная схема калориметра, работающего в адиабатическом сканирующем режиме. [31] |
При сканировании как в адиабатическом, так и в изопериболичес-ком режимах, применяют дифференциальные калориметры с компенсацией теплового эффекта мощностью электрического тока ( ДМСК - дифференциальный мощностной сканирующий калориметр, см. разд. При работе калориметра в адиабатическом режиме калориметрическая система и оболочка нагреваются таким образом, чтобы выполнялось условие Гизм 7 об - При изопериболическом режиме ( рис. 5.4) температура оболочки остается постоянной, а калориметрическая система, состоящая из двух отдельных одинаковых ячеек ( на рисунке показана одна ячейка), нагревается с постоянной скоростью. В каждой калориметрической ячейке находятся нагреватели, при помощи которых температуры обеих ячеек поддерживаются одинаковыми. [32]
Калориметрический образец сравнения - инертное вещество, которое используется для сохранения тождественности в ячейках дифференциального калориметра. [33]
Это соотношение можно применять в том случае, если градуировоч-ный факторДГ) остается постоянным в соответствующем температурном интервале, и стационарные условия теплопереноса при протекании фазового перехода для исследуемого образца не нарушаются. В дифференциальном калориметре абсолютная симметрия не может быть получена практически, поэтому экспериментальная температурно-временная зависимость для ДТСК имеет вид кривой, показанной на рис. 6.18. Из представленной кривой вытекают следующие положения. [34]
Во-вторых, часть электрической энергии теряется в виде тепловых утечек вследствие конвекции и излучения. Эти источники погрешностей характерны и для дифференциальных калориметров, так как абсолютной симметрии в конструкции ячеек достичь невозможно и две калориметрические системы отличаются одна от другой по теплоемкости и условиям теплопередачи. Термопары, с помощью которых измеряется температура, могут одновременно выполнять функции держателей ячеек, что уменьшает тепловые потери. Сказанное не относится к подводящим проводам нагревателей. Если подводящие провода имеют большое сопротивление, теплота будет выделяться, и наоборот, при малом сопротивлении ( т.е. при большом поперечном сечении) проводов будут возникать значительные утечки тепла. [35]
Калориметрическая система фирмы Дюпон ( США) состоит из универсального базового блока сбора данных с графопостроителем и ряда калориметрических приборов разнообразного назначения. Один из них, ДСК-модуль, представляет собой дифференциальный калориметр, работающий в режиме сканирования температуры оболочки. [37]
Авторы стремились по возможности описывать схемы и установки, собираемые в основном из стандартных блоков, серийно выпускаемых нашей промышленностью. В частности, это сделано в описании дифференциального калориметра в гл. [38]
По способам аппроксимации и конструкции фильтра существует обширная литература. Рассмотрим использование такого метода для работы с дифференциальным калориметром типа Кальве. В измерительную камеру помещают ампулу с изучаемой системой. [39]
![]() |
Принципиальная схема деформационного калориметра Мюллера и Эн-гельтера. [40] |
Простейшей конструкцией изопериболических калориметров является калориметр Тиана. Кальве [41] усовершенствовал калориметр Тиана, сконструировав на его основе дифференциальный калориметр ( см. разд. [41]
![]() |
Кривая выделения запасенной энергии из деформированного образца меди при нагревании в ДМ СК. [42] |
Прибор ДСК-2, выпускаемый фирмой Перкин - Элмер ( США), представляет собой изопериболический сканирующий дифференциальный калориметр. Нагревание и охлаждение исследуемого образца и образца сравнения происходит таким образом, чтобы в любой момент времени их средняя температура соответствовала программно заданной температуре. Однако строго это условие не выполняется, так как температура измеряется не совсем в той точке системы, где находится образец. Разность температур образца и датчика обычно незначительна, она несколько возрастает при высоких скоростях нагревания. [43]
![]() |
Зависимость средней молярной теплоемкости адсорбированного бензола Ст от адсорбции Г на ГТС при 300 К. [44] |
Основной вклад в теплоемкость адсорбционной системы вносит сам адсорбент. Поэтому определение ДС даже из прямых калориметрических измерений теплоемкости адсорбированного вещества в специально предназначенных для этой цели дифференциальных калориметрах представляет очень трудную задачу. [45]