Cтраница 3
Жидкий хлористый кильций - растворы, содержащие не менее 32 % СаСЬ, перевозятся в цистернах или железных бочках. Плавленый хлористый кальций 1-го и 2-го сорта, согласно ГОСТ 450 - 58 содержит не менее 67 % СаС12, хлоридов ( в пересчете на NaCl) не более 2 % и железа в пределах 0 02 - 0 05 % и перевозится в железных бочках. [31]
Фильтрацией отделяют раствор поваренной соли от углекислого кальция и последний подвергают тщательной промывке. Вместо плавленого хлористого кальция можно применять щелока аммиачного содового процесса, содержащие хлористый кальций. Искусственный СаСО3 обладает необычайно высокой дисперсностью, к-рая изменяется в зависимости от условий реакции, темп-ры и концентрации реагирующих растворов соды и хлористого кальция. Отклонения в сторону понижения t дают более крупный углекислый кальций, а при повышении t растворов - трудно промываемый осадок. [32]
Оставшийся в перегонной колбе водный слой отфильтрован, насыщен содой, промыт эфиром для удаления маслянистых частей, подкислен. Вытяжка высушена плавленым хлористым кальцием. После отгонки эфира осталась жидкая кислота, которая спустя две недели стала кристаллизоваться: кристаллы были отделены от жидкой кислоты. [33]
Газ, отбираемый после реакции на анализ, предварительно пропускается через поглотители с водой и освобождается от растворимых в воде продуктов реакции и метанола, небольшое количество которых уносится из реактора. Затем газ проходит осушители с плавленым хлористым кальцием. Количество отходящих газов замеряется газовым счетчиком. [34]
Зерненый хлористый кальций всегда загрязнен примесью основной соли. Если это является препятствием, то нужно применять плавленый хлористый кальций, в котором основной соли значительно меньше. [35]
Как это ни странно, замечательные работы Ловица по обезвоживанию спирта не нашли в свое время справедливой оценки в трудах последующих многочисленных исследователей, занимавшихся получением абсолютного спирта. При этом он спешит приписать приоритет обезвоживания спирта плавленым хлористым кальцием Рихтеру, хотя, как мы видели, Ловиц получил с помощью этого вещества довольно хороший ( но не лучший) результат. [36]
Имеющийся в лаборатории или синтезированный по известному методу н-бутилацетилен сушится над плавленым хлористым кальцием и перегоняется над кусочками металлического натрия. В куб для предотвращения полимеризации добавляется на кончике ножа гидрохинон. [37]
Добавляют к реакционной смеси 25 мл воды и перегоняют из той же колбы азеотропную смесь а-бромэтилбензола и воды. Отделяют бромид в делительной воронке ( нижний слой), сушат плавленым хлористым кальцием и перегоняют. [38]
Дипропаргил был получен, следуя указаниям Лира 331, из тетра-бромида диаллпла. В дистилляте было получено 4 ( г тяжелого масла, которое после сушения плавленым хлористым кальцием было перегнано. Перегонка кончилась при 13D, причем термометр непрерывно повышался все время. [39]
Хлористый этял промывают насыщенным раствором хлористого кальция, обрабатывают концентрированной серной кислотой, а затем сушат плавленым хлористым кальцием и перегоняют через длинные колонки, наполненные металлическим натрием в виде проволоки. [40]
Метилаллен был получен Иоцичем согласно указаниям Нортона и Нойеса, с той только разницей, что из тетрахлорбутана хлор отнимался не действием медно-цинковой пары, а, по способу Г. Г. Густавсона [4], действием цинковой пыли в спиртовом растворе. Полученный последней реакцией в охлажденном снеговой смесью приемнике углеводород был тщательно промыт от спирта водой, высушен плавленым хлористым кальцием и перегнан с дефлегматором Лебедя. Для устранения перегревания дефлегматор был окружен муфтой с холодной водой. [41]
Свободный хлораль выделяют из продуктов хлорирования, смешивая с равным по массе количеством серной кислоты ( р 1840 кг / м3) и затем перегоняя смесь из колбы Вюрца. Фракцию хлораля отбирают при температуре в парах 95 - 100 С в приемник, соединенный с атмосферой через патрон с плавленым хлористым кальцием. [42]
В эфирный раствор ( мс-пропениллития, приготовленный при 5 С из 1 146 г ( 0 1654 моля) лития в 90 мл сухого эфира и 10 г ( 0 0826 моля) гцс-бромистого пропенила в 10 мл эфира, медленно прибавляют 7 84 г ( 0 0288 моля) сулемы в 8 мл тетрагидрофурана при 3 - 5 С. После 2-часового перемешивания при комнатной температуре реакционную массу разлагают насыщенным раствором хлористого аммония при 0 - 3 С, промывают холодной водой и высушивают плавленым хлористым кальцием. Из продукта реакции полностью отгоняют растворитель в вакууме при комнатной температуре. [43]
По окончании реакции сливают реакционную смесь в делительную воронку емкостью 0 5 л, в которой находится 200 г л е-д я н о и воды. С этой водой ее взбалтывают, через несколько минут отстаивания отделяют сырой эфир, взбалтывают еще один или два раза с ледяной водой и сушат плавленым хлористым кальцием в течение 24 часов. Наконец его перегоняют в вакууме при 10 mm остаточного давления. [44]
К раствору хлорангидрида 2 2 5 5-тетраметил - З - карбоксипирро-лидин-1 - оксила, полученному из 0 186 г соответствующей кислоты и 0 09 мл хлористого тионила в 3 мл сухого бензола и 0 3 мл сухого пиридина, прибавляют 0 1 г фенола. Через 30 мин реакционную массу выливают в 20 мл воды, органический слой отделяют, промывают его 5 % - ной соляной кислотой, водой, 5 % - ным водным раствором едкого кали и снова водой, затем сушат над плавленым хлористым кальцием, и растворитель испаряют в вакууме. [45]