Cтраница 1
Выходной капилляр 8 присоединяют к сосуду для титрования 15 ( рис. 8.1 6) через пробку из силиконовой резины. Сосуд для титрования представляет собой нечто вроде циркуляционного насоса. При этом продукты реакции тщательно перемешиваются с поглощающим раствором. [1]
Заполнение Шприца титрантом и начинается титрование, кран переключает шприц с резервуара на выходной капилляр. При достижении точки эквивалентности ( или крайнего нижнего положения поршня), когда поршень начинает движение вверх, происходит, обратное переключение крана. Так как поворот крана происходит в течение нескольких секунд, конструкция механизма привода поршня предусматривает наличие свободного хода - в момент реверса электродвигателя, когда поршень неподвижен; и происходит перевод крана в другое положение. Диск соединен с редуктором привода поршня и ар & щается синхронно с перемещением последнего. [2]
Выходной капилляр 6 находится в стеклянном испарителе 7 над носителем 8, который вводят в испаритель сбоку. По трубке 10 подается отфильтрованный воздух для испарения и отвода паров растворителя. [3]
Смесь образца и гелия ( газа-носителя) проходит через хроматографическую колонку, входной капилляр сепаратора и попадает в стеклянную трубку, через поры которой происходит избирательное удаление гелия из газовой смеси. На электрической схеме пористому участку трубки соответствует проводимость Gnop - Обогащенная смесь проходит через выходной капилляр и попадает в масс-спектрометр. [4]
![]() |
Полуавтоматическая лабо - стали, однако. металличе-раторная бюретка, в которой титрант ские части в бюретках В. [5] |
При работе бюретки краны 2 и 6 закрыты, кран 7 - открыт. Когда в электролизер 4 не подается постоянный электрический ток от источника питания 5, титрант не вытекает из выходного капилляра 8, так как пространство над поверхностью титранта с атмосферой не соединено. Но как только через электролизер - потечет постоянный ток и начнется выделение газов ( кислорода и водорода), титрант начнет выходить из капилляра 8, причем его объем строго пропорционален количеству электричества, прошедшего через электролизер. [6]
Это становится понятным, если учесть, что в данном случае разделение на выходе, обогащающее зону разряда дейтерием, частично компенсируется разделением на входе, обогащающим зону разряда водородом. Неполная компенсация происходит потому, что давление перед входными капиллярами в 3 - 5 раз больше давления перед выходными капиллярами. [7]
Для определения положения соединяющих линий обычно нужно произвести анализ одной или обеих фаз, находящихся в равновесии. Удобным прибором для исследования этих систем при комнатной температуре является бюретка емкостью 25 мл, снабженная стеклянной пробкой и краном, перекрывающим выходной капилляр. Если после встряхивания и последующего отстаивания положение поверхности раздела обеих жидкостей не изменяется, то можно считать, что равновесие достигнуто. Обычно энергичного встряхивания бюретки достаточно, если только жидкости не обладают большой вязкостью. Из бюретки могут быть выделены оба слоя и проанализированы. Иногда, как, например, в случае кислот, анализ производится простым титрованием. Это относится, в частности, к количественному анализу систем с уксусной кислотой [ lib ], так как они особенно пригодны для методических целей. [8]
Этот сандвич герметически зажат между двумя фланцами из нержавеющей стали, которые соединены с механическим насосом и образуют откачиваемую камеру. Средний диаметр пор или каналов в серебряной мембране равен 0 2 мкм, поэтому эффузия в них происходит, когда давление в камере равно примерно 1 мм рт. ст. Гелий удаляется из смеси через мембраны, а обогащенная смесь всасывается в масс-спектрометр через выходной капилляр. В этом приборе входной и выходной капилляры расположены в одну линию на расстоянии нескольких миллиметров друг от друга. Однако основным в обогащении смеси здесь является процесс эффузии гелия через пористое серебро. [9]
![]() |
Внешний вид определения бромных чисел БЧ-2. [10] |
Полуавтоматическая бюретка, выполненная на базе обычной лабораторной бюретки емкостью 10 мл, наполняется под давлением, создаваемым в резервуаре при помощи резиновой груши. Начальный уровень устанавливается автоматически посредством сифона. На выходном капилляре бюретки 5, кроме обычного ручного крана 6, имеется электромагнитный клапан, описанный. [11]
Смесь образца и гелия ( газа-носителя) проходит через хроматографическую колонку, входной капилляр сепаратора и попадает в стеклянную трубку, через поры которой происходит избирательное удаление гелия из газовой смеси. На электрической схеме пористому участку трубки соответствует проводимость СПОр. Обогащенная смесь проходит через выходной капилляр и попадает в масс-спектрометр. [12]
Пористая серебряная мембрана имеет некоторые преимущества, благодаря которым ее можно с успехом использовать в качестве разделяющей поверхности в системах ГХ - МС. Серебряная поверхность, по-видимому, инертна, но этот вопрос еще не был исследован экспериментально для различных типов соединений. Более эффективной представляется мембрана в форме трубки, так как молекулы образца с большей вероятностью должны достигать выходного капилляра на конце трубки, чем выходного отверстия в центре ( область высокого давления) дискообразной камеры. [13]
На рис. 18 представлена бюретка, состоящая из резервуара 1 с магнитным затвором 4 и капилляра 3 для вытекания жидкости. Время, необходимое для вытекания данного количества реагента, определяют заранее. Скорость вытекания раствора из резервуара удается поддерживать постоянной, поскольку система действует по принципу сообщающихся сосудов. Диаметр выходного капилляра выбирают в зависимости от требуемого количества реагента и точности работы часового механизма. В контрольной системе ( см. разд. Для измерения 100 - 1000 мкл водного раствора с точностью до 1 % время вытекания должно быть не менее 2 мин, в соответствии с этим подбирают диаметр капилляра. [14]
Обычно параметры элементов, соединяющих сепаратор с насосом, таковы, что GTp 0 8 л / с, а для ротационного насоса величина GH обычно равна 0 3 л / с. В результате давление в камере несколько уменьшится, но обогащение от этого не улучшится, так как и до изменений в сепараторе были выполнены условия молекулярного течения. Если и произойдут какие-либо изменения, то это будет, вероятно, небольшое уменьшение эффективности и незначительное уменьшение давления в ионном источнике. Единственный эффективный способ уменьшения слишком высокого давления в ионном источнике заключается в уменьшении проводимости GZ выходного капилляра сепаратора. Видно также, что применение диффузионного насоса может дать лишь незначительный положительный эффект. [15]