Заполненный капилляр

Cтраница 3

Ниже pk капилляры пусты, за исключением одного адсорбированного монослоя, в то время как выше pk капилляры полностью заполнены. Причина этого различия заключается в том, что теория полимолекулярной адсорбции при детальном рассмотрении условий в пустых, частично заполненных и вполне заполненных капиллярах учитывает также флюктуации, в то время как теория капиллярной конденсации сравнивает только вероятности существования пустых и заполненных капилляров. По этой теории предполагается, что одно из этих двух состояний, имеющее большую вероятность, всегда реализуется, даже если детальный расчет показывает, что вероятность существования частично заполненного капилляра больше. Экспериментально никогда не было найдено резкого возрастания адсорбции, требуемого теорией капиллярной конденсации. Обычно это объясняется непрерывным распределением радиусов капилляров. Теория полимолекулярной адсорбции приводит к плавным изотермам, даже если размеры капилляров адсорбента однородны. [31]

В методе Раста тонкостенную капиллярную трубку 3 ( рис. 226, б, изображение увеличено) длиной около 40 мм с внутренним диаметром 2 - 3 мм запаивают с одной стороны, чтобы на дне капилляра не образовалось толстой капли стекла. Капилляр взвешивают на микровесах ( см. разд. При помощи стеклянной нити 7 выталкивают вещество 6 на дно этого капилляра. Если нужно, операцию повторяют до тех пор, пока в капилляре не будет 0 2 - 1 0 мг вещества. Снова взвешивают заполненный капилляр и заплав-ляют его в месте перетяжки 4, вытягивая сплавленный конец в тонкую нить 7 длиной 40 - 50 мм. [32]

Электрическая центрифуга. [33]

В грамм-методе осадок от раствора отделяют фильтрованием. В сантиграмм-методе чаще всего пользуются центрифугированием. В центрифугу помещают симметрично четное число пробирок с одинаковым объемом растворов, располагая их в гнездах друг против друга. Процесс проводят при закрытой крышке. Через 1 5 - 2 мин после достижения максимальных для данного случая оборотов, дают центрифуге самой остановиться. Вынимают пробирку из гнезда центрифуги и проверяют полноту осаждения. Осветленный над осадком раствор ( центрифугат) переносят в другую пробирку. Это делают с помощью пипетки с резиновым колпачком. Если жидкости остается мало, то берут пипетку без резинового колпачка. Заполненный капилляр закрывают пальцем и переносят в другую пробирку. Осадок при этом не должен попадать в пипетку. Если он взмучен, то центрифугирование повторяют. [34]

Страницы: 1 2 3