Cтраница 2
Одним из простейших методов приготовления образцов является метод жидкой пленки. Он применим к нелетучим, нереакционноспо-собным образцам и полезен в случае нерастворимых жидкостей или для получения качественных обзорных спектров. Капля образца сжимается между двумя солевыми пластинками или помещается на плоскую стеклянную поверхность, а затем вытирается солевой пластинкой. Желательно, чтобы в пределах сечения светового луча спектрометра толщина образца была одинаковой. [16]
Для фиксации эмульсии первого типа ( масло в воде) применяют 5 % раствор желатина в воде; его заливают в стаканчик ( 3 мл) и добавляют каплю эмульсии. Слабо перемешивают палочкой, пока эмульсия не распределится по раствору. Каплю образца помещают на предметное стекло и дают застыть. [17]
Для аналитических целей предпочтительна форма пятна, для препаративных - форма линии, хотя оба способа нанесения проб могут использоваться как для аналитических, так и для препаративных целей. Каплю образца аккуратно наносят на пластинку с помощью микрошприца или микропипетки. Объем пробы может изменяться от 1 до 10 мкл. При анализе разбавленных растворов следует последовательно нанести несколько капель в одну точку, причем каждую следующую каплю наносят после того, как высохнет предыдущая. Полосы наносят вручную или автоматически, перемещая иглу шприца вдоль поверхности сорбента и надавливая на плунжер с постоянным усилием. Предпочтительно пользоваться автоматическим аппликатором, с помощью которого получаются полосы более правильной формы, что улучшает разделение. Обычно пробы наносят на пластинку, отступив не менее 25 мм от края. [18]
В опытах с замороженной каплей раствора интенсивность линий каждого элемента значительно изменялась на повторяющихся экспозициях, и если за линию сравнения брать основной материал тигля, то также невозможно добиться хорошей точности, поэтому для контроля флюктуации ионного тока жидкости совершенно необходимо использовать внутренний стандарт. Оуэне, повторив опыты авторов этой книги, используя графитовый тигель, рассматривал один из компонентов раствора ( Си пли Fe) как внутренний стандарт. Для получения таких значений Оуэне рекомендует следить за тем, чтобы искренне происходило только между противоэлектродом и каплей образца и прекращать анализ прежде, чем капля израсходуется. Естественно, что практически осуществить это очень трудно, если требуется набирать экспозиции в широком диапазоне. Капля же в этом случае расходуется в основном из-за выбросов кусочков льда, что влечет за собой резкое ухудшение вакуума в ионном источнике и расширение линий масс-спектра. [19]
Хроматография в тонком слое [13] является полуколичественным микроаналитическим методом разделения веществ, различающихся своей полярностью. Пластинку с нанесенной на нее суспензией высушивали, подчищали для получения серии ровных и параллельных хроматографических полос шириной 2 5 см каждая и активировали непосредственно перед употреблением в течение 20 мин при 93 С. Каплю образца 1 - 5 мкл помещали на расстоянии примерно 19 мм от нижнего края пластинки, которую подвешивали в вертикальном положении так, чтобы ее нижний край был погружен на 6 мм в ванночку с проявителем. [20]
Непрерывное разделение происходит в том случае, когда стабилизующая среда ( или постель) играет роль постоянного проводящего мостика. При более или менее длительном прохождении тока выделяется тепло и, как. Каплю образца объемом от 1 до 100 мкл помещают в центр постели и включают ток. Через некоторое время, достаточное для разделения, выключают ток и извлекают стабилизующую среду из установки. Затем идентифицируют разделяемые компоненты; для этого постель обрабатывают растворами соответствующих реагентов. Разделенную на зоны среду называют электрофоре-граммой. [21]
Основы метода двухстадийного испарения рассмотрены в гл. Размеры нижнего электрода: глубина канала 8 мм, толщина стенок 0 5 мм, диаметр шейки 2 мм, длина 6 мм, верхний электрод заточен на полусферу. Буфер - 0 05 мл 4 % - ного эта-нольного раствора хлорида лития - вводят в каналы электродов из микробюретки. Наполненные электроды сушат в шкафу при 105 - 110 С и хранят в эксикаторе, так как хлорид лития гигроскопичен. Непосредственно перед анализом в каналы электродов вводят пипеткой по четыре капли образца. Одновременно заполняют по три электрода. Спектры снимают на спектрографе ИСП-28 при вспомогательном промежутке 1 мм, аналитическом промежутке 3 мм, высоте промежуточной диафрагмы 3 2 мм и ширине щели спектрографа 0 014 мм. Возбуждение дуговое от генератора ДГ-2. [22]
Верхний электрод заточен на полусферу. Буфер - 0 05 лм4 % - ного спиртового раствора хлористого лития вводят в каналы электродов из микробюретки. Наполненные электроды сушат в шкафу при 105 - ПО С в течение 40 мин и хранят в эксикаторе, так как хлористый литий гигроскопичен. Непосредственно перед анализом в каналы электродов вводят пипеткой по четыре капли образца. Одновременно заполняют по три электрода. Съемку спектров производят на спектрографе ИСП-28 при вспомогательном промежутке 1 мм, аналитическом промежутке 3 мм, высоте диафрагмы 3 2 мм и ширине щели спектрографа 0 014 мм. Возбуждение дуговое от генератора ДГ-1 или ДГ-2. Момент окончания испарения наблюдают визуально. Испарение считается оконченным, когда исчезают факелы горящего масла и пламя дуги окрашивается в малиновый цвет вследствие испарения буфера. Испарение автотракторных моторных масел средней вязкости ( 7 - 8 ест при 100 С) при токе 0 8 - 1 а продолжается обычно 60 - 90 сек. [23]