Карбонат - гуанидин
Cтраница 3
Во-первых, эта реакция, по-видимому, протекает только с орто-хинонами и их гомологами, так как ни антрахинон, ни бензил, ни 1 2-нафтохинон - 4-сульфонат подобной реакции не дают. Вместо карбоната гуанидина можно применять гуанидин или его ацетат, но не соли гуанидина и сильных кислот и не замещенные гуанидина. Предположение о том, что при нагревании до 160 из карбоната гуанидина выделяется аммиак и образуется меламин, который затем вступает в реакцию с фенантренхиноном, противоречит фактам, поскольку меламин в этом отношении является инертным. [31]
После охлаждения образовавшийся фе-нантренхинон экстрагируют бензолом: в каждую пробирку прибавляют по 3 мл бензола, встряхивают, после расслаивания пипеткой осторожно отбирают 2 5 мл бензольного раствора в одну пробирку и выпаривают досуха на водяной бане. Не допускать попадания водного слоя, так как после спекания получаются мутные растворы с рыжеватой окраской. К сухому остатку, смоченному 4 каплями бензола, прибавляют несколько сантиграммов ( на кончике шпателя) ацетата или карбоната гуанидина и производят сплавление в глицериновой бане при температуре 170 - 200СС в течение нескольких минут. На положительную реакцию указывает образование синего красителя. После охлаждения в пробирки добавляют по 3 мл этанола. Оптическую плотность полученного раствора замеряют на ФЭК-1 или ФЭКН-57 при длине 530 или 536 нм соответственно в кювете 5 мм против этанола. [32]
 |
Влияние материала основы на свойства анионитовых мембран. [33] |
Из сопоставления результатов видно, что качественно эти смеси вели себя так же, как и смеси, применявшиеся при получении катионитовых мембран. С увеличением содержания меламина в импрег-нирующем растворе быстро возрастал выход на стеклоткани. Сравнение результатов опытов № 1 и 4, а также 2 и 5 показывает, что введение карбоната гуанидина в импрегнирующую смесь и связанное с этим повышение величины рН значительно увеличивают выход. Кроме того, результаты опытов № 1 - 7 показывают, что конденсация лучше протекает при температурах, превышающих 120 С. [34]
 |
Серия стандартных растворов. [35] |
В растворы шкалы и в пробы приливают по 1 мл раствора ттерманганата калия. Окисление производят при комнатной температуре в течение 30 мин, затем прибавляют по 1 мл раствора щавелевой кислоты и пробы помещают на несколько минут в кипящую водяную баню для обесцвечивания избытка перманганата калия. После охлаждения образовавшийся фенантренхинон экстрагируют бензолом. В каждую пробирку прибавляют по 3 мл бензола, встряхивают и после расслаивания пипеткой осторожно отбирают по 2 5 мл бензольного раствора в пробирки и выпаривают досуха на водяной бане. При этом не допускается попадания водного слоя, так как после спекания получаются мутные растворы с рыжеватой окраской. К сухому остатку, смоченному 4 каплями бензола, прибавляют несколько сантиграммов ( на кончике шпателя) ацетата или карбоната гуанидина и производят сплавление в глицериновой бане при 170 - 200 С в течение нескольких минут. На положительную реакцию указывает образование синего красителя. После охлаждения в пробирки добавляют по 3 мл этилового спирта. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на ФЭК-1 или ФЭКН-57 при длине волны 530 или 536 нм соответственно в кювете с толщиной слоя 5 см по отношению к раствору этилового спирта. По результатам измерения оптической плотности стандартных растворов строят калибровочный график. [36]
Страницы: 1 2 3