Cтраница 1
Прокаленный карбонат протирается и просеивается через мелкое сито. [1]
Очищенный изоамиловый спирт высушивают прокаленным карбонатом калия и потом отгоняют. Собирают фракцию с температурой кипения 128 - 132 С. Перед использованием проверяют чистоту изоамилового спирта. После прибавления раствора бромциана и раствора анилина слой спирта в течение 3 ч должен остаться бесцветным. [2]
По окончании гидролиза смесь охлаждают и насыщают щелочной раствор прокаленным карбонатом калия. Ацетонилацетон выделяется в виде масла. Ацетонилацетон, оставшийся после отгонки эфира, очищают перегонкой. [3]
Для дальнейшей очистки продукт нагревают в круглодонной колбе емкостью 200 мл, снабженной обратным холодильником, добавляя измельченный прокаленный карбонат калия до тех пор, пока вновь добавляемые порции его не перестанут комковаться, а будут оставаться порошкообразными. [4]
В круглодонную колбу, снабженную обратным воздушным холодильником, загружают 10 г фенола, 9 3 г бромбензола, 8 9 г прокаленного карбоната калия, 0 12 г свежеприготовленного медного порошка. Затем содержимое колбы охлаждают и добавляют 10 % - ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции. При этом происходит связывание не вступившего в реакцию фенола. [5]
В круглодонной колбе емкостью 200 мл, снабженной обратным холодильником, смешивают 10 мл свежеперегнанного бензальдегида, 15 мл уксусного ангидрида и 7 г мелко раздробленного прокаленного карбоната калия Реакционную колбу помещают в песчаную или масляную баню При температуре бани 180 С выдерживают колбу 2 ч при периодическом встряхивании смеси, смесь слабо кипит По окончании реакции конденсации смеси дают охладиться до 100 С ( температура бани) Переливают в круглодонную колбу больших размеров, прибавляют 140 мл 2 н раствора гидроксида натрия ( небольшим объемом которого следует ополоснуть реакционную колбу и добавить к смеси) и отгоняют непрореагировавший бенз-альдегид с водяным паром ( рис 15) Окончание перегонки устанавливают по пробе наличия бензальдегида в дистилляте с гидросульфитом натрия Оставшуюся смесь в перегонной колбе охлаждают до комнатной температуры, добавляют несколько кусочков активированного угля и кипятят 10 - 15 мин. Наблюдают выделение блестящих кристалликов коричной кислоты. [6]
В сухой круглодонной колбе вместимостью 200 мл, снабженной обратным холодильником, смешивают 10 мл свежеперегнанного бензальдегида, 15 мл уксусного ангидрида, 7 г мелкораздробленного прокаленного карбоната калия. Реакционную смесь, периодически встряхивая, нагревают на песчаной или масляной бане 2 ч при температуре бани 180 С. [7]
В более поздней работе, которую достать не удалось, Путо-хин [595] изменяет свою пропись в направлении, близком к данным Юнга и Манске ( см. выше): 200 г фталимида размалывают с 130 г прокаленного карбоната калия и прибавляют к 190 г эти-ленбромида, после чего полученную смесь нагревают до 185 - 195 в специальном приборе. [8]
В автоклав емкостью 250 мл с вводным и выводным вентилями, ( с гильзой для термометра и с электрическим обогревом помещают смесь 31 7 г ( 0 3 моля) 3-оксипиридина с 69 1 г ( 0 5 моля) сухого прокаленного карбоната калия ( примечание 1), Автоклав закрывают ( примечание 2) и соединяют трубкой через вводной вентиль с промывалкой, которая в свою очередь соединена с баллоном, содержащим углекислый газ. [9]
К бесцветному прозрачному дистилляту добавляют карбонат калия ( в виде порошка) до образования двух слоев - высаливание диоксана. Верхний слой ( диоксан) отделяют с помощью делительной воронки, помещают в сухую коническую колбочку емкостью 50 мл Сушат сначала прокаленным карбонатом калия, затем гидрокси-дом калия При добавлении гидроксида калия содержимое колбы приобретает бурую окраску в щелочной среде уксусный альдегид ( побочный продукт) осмоляется Первые кусочки гидроксида калия при перемешивании жидкости растворяются ( образуется небольшой нижний слой), последующие не изменяются. [10]
К реакционной массе прибавляют 10 мл воды и насыщают ее оксидом углерода ( IV) из аппарата Киппа Получение фурфурилового спирта. Раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют фурфуриловый спирт 2 раза эфиром Водный слой отделяют и оставляют для получения пирослизевой кислоты Объединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным карбонатом калия. Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир па водяной бане Заменив водяной холодильник на воздушный, перегоняют фурфуриловый спирт, нагревая колбу коптящим пламенем горелки Собирают фракцию, кипящую при температуре 169 - 172 С. [11]
Для выделения фурфурилового спирта к реакционной смеси прибавляют 10 мл воды и насыщают ее двуокисью углерода. После этого раствор переливают в делительную воронку и несколько раз экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным карбонатом калия, отгоняют эфир в небольшой перегонной колбе на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют фурфуриловый спирт и собирают фракцию, кипящую при 169 - 172 С. [12]
Пробу растирают в мельчайший порошок ( пудру) в агатовой или яшмовой ступке. Для анализа берут 1 г образца и высушивают в термостате при 105 до постоянного веса; таким образом определяют содержание влаги в образце. Затем порошок переносят в платиновый тигель и тщательно смешивают его при помощи платинового шпателя с 5 - 6-кратным количеством прокаленного карбоната натрия или смеси карбонатов калия и натрия. Тигель закрывают крышкой и нагревают сначала на малом пламени горелки, затем увеличивают пламя и, после того как вся масса расплавится, прокаливают в течение 15 - 20 минут. [13]
В колбе емкостью 100 мл смешивают раствор 4 г ( 0 02 моль ] 3 - [ М - метилциклопентано ( в) - 2-пирролидил ] пропанола в 20 Цл абсолютного бензола и раствор 2 8 г ( 0 02 моль) хлористого бензоила в 20 мл абсолютного бензола. При стоянии раствора D течение 2 - 3 часов при комнатной температуре выпадает белый кристаллический осадок. Полученный гидрохлорид растворяют в 20 мл воды и к раствору приливают 15 мл насыщенного раствора карбоната натрия. Выделившееся масло отделяют, водный слой экстрагируют эфиром дважды порциями по 10 мл. Эфирные вытяжки соединяют с органическим слоем и сушат прокаленным карбонатом калия. [14]
Технический продукт очищают нагреванием с концентрированной серной кислотой на водяной бане. Для лучшего промывания применяют механическое перемешивание. После декантации сливают верхний слой тетрахлорэтана; эту операцию повторяют до тех пор, пока кислотный слой не станет бесцветным или почти бесцветным. Затем тетрахлорэтан перегоняют с водяным паром, сушат хлористым кальцием или прокаленным карбонатом калия и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 145 - 147 С. [15]