Прокаленный карбонат

Cтраница 2

Прибор с насадкой для отделения воды. [16]

В круглодонную колбу вместимостью 250 мл помещают 62 мл свежеперегнанного изоамилового спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты. Образовавшуюся смесь слабо кипятят в течение нескольких часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 4 мл воды. Содержимое колбы охлаждают до 100 С и перегоняют с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока в дистиллат не перестанут переходить маслянистые капли. Дистиллат переносят в делительную воронку, отделяют эфир от водного слоя в сухую колбу и сушат его небольшим количеством прокаленного карбоната калия. [17]

В колбе емкостью 100 мл смешивают раствор 4 г ( 0 02 моль) 3 - [ М - метилциклопентано ( в) - 2-пирролидил ] пропанола в 20 щл абсолютного бензола и раствор 2 8 г ( 0 02 моль) хлористого бензоила в 20 мл абсолютного бензола. При стоянии раствора с течение 2 - 3 часов при комнатной температуре выпадает белый кристаллический осадок. Кристаллы отсасывают на стеклянном пористом фильтре № 4, промывают абсолютным эфиром. Полученный гидрохлорид растворяют в 20 мл воды и к раствору приливают 15 мл насыщенного раствора карбоната натрия. Выделившееся масло отделяют, водный слой экстрагируют эфиром дважды порциями по 10 мл. Эфирные вытяжки соединяют с органическим слоем и сушат прокаленным карбонатом калия. [18]

Страницы: 1 2