Карбохром
Cтраница 3
 |
Хроматограмма разделения эфиров при 24 СС на колонне 67X0 4. [31] |
Порядок удерживания растворенных веществ может быть изменен также и при применении одного и того же элюента, но разных адсорбентов, резко различающихся по химической природе. Из рис. 11.15 видно, что при использовании одного и того же элюента - н-гексана - различные фталаты выходят из колонн с карбохромом [24] и с увлажненным силикагелем в разной последовательности. С увеличением молекулярной массы удерживаемые объемы фталатов на карбохроме увеличиваются, а на увлажненном силикагеле уменьшаются. Уменьшение удерживания на силикагеле с ростом молекулярной массы наблюдается также и для простых эфиров. Из рис. 11.16 видно, что из колонны с силикагелем с гидроксилирован-ной поверхностью гексан элюирует сложные эфиры некоторых одноосновных и двухосновных алифатических кислот также в порядке уменьшения их молекулярной массы. [32]
А по сравнению с гранулами из самой ГТС дает возможность более равномерно заполнять хроматографическую колонну. Удельная поверхность карбохрома А составляет около 5 м2 / г. По адсорбционным свойствам единицы площади поверхности карбохром А близок к ГТС. Поэтому использование в хроматографи-ческих колоннах карбохрома А позволяет сохранить наиболее ценное качество графитированной термической сажи - однородность плоской поверхности, обеспечивающую высокую селективность разделения геометрических изомеров. [33]
В качестве склеивающих веществ рекомендуется применять термостойкие полимеры или термостойкие органические высокомолекулярные соединения. Адсорбционные и газохроматографические свойства сажи при этом изменяются мало, а механическая прочность резко возрастает. Полученные таким образом адсорбенты, названные карбохромами, могут с успехом заменять гранулированные графитированные термические сажи. [34]
Порядок удерживания растворенных веществ может быть изменен также и при применении одного и того же элюента, но разных адсорбентов, резко различающихся по химической природе. Из рис. 11.15 видно, что при использовании одного и того же элюента - н-гексана - различные фталаты выходят из колонн с карбохромом [24] и с увлажненным силикагелем в разной последовательности. С увеличением молекулярной массы удерживаемые объемы фталатов на карбохроме увеличиваются, а на увлажненном силикагеле уменьшаются. Уменьшение удерживания на силикагеле с ростом молекулярной массы наблюдается также и для простых эфиров. Из рис. 11.16 видно, что из колонны с силикагелем с гидроксилирован-ной поверхностью гексан элюирует сложные эфиры некоторых одноосновных и двухосновных алифатических кислот также в порядке уменьшения их молекулярной массы. [35]
Основная трудность работы с ГТС связана с малой механической прочностью гранул сажи. Относительно прочные сорбенты получают склеиванием частиц сажи небольшими количествами органических или кремнийорганических полимеров [76], но при многократном проведении цикла сорбция - десорбция наблюдается постепенное разрушение гранул и увеличение сопротивления сорбционных трубок потоку воздуха при отборе пробы. Полученные таким способом материалы с удельной поверхностью около 100 м2 / г, названные карбохромами, по сорбционным свойствам не уступают широко известным импортным сорбентам - карбопака-м, а по механической прочности намного превосходят их. [36]
Основная трудность работы с ГТС связана с малой механической прочностью гранул сажи. Относительно прочные сорбенты получают склеиванием частиц сажи небольшими количествами органических или кремнийорганических полимеров [76], но при многократном проведении цикла сорбция - десорбция наблюдается постепенное разрушение гранул и увеличение сопротивления сорбционных трубок потоку воздуха при отборе пробы. Полученные таким способом материалы с удельной поверхностью около 100 м2 / г, названные карбохромами, по сорбционным свойствам не уступают широко известным импортным сорбентам - карбопакам, а по механической прочности намного превосходят их. [37]
Полимерные пленки или угольные пасты, содержащие неорганические сорбенты ( силикагели, алюмосиликаты, алюмофосфаты и др.), являются уже не двумерными, а трехмерными структурами. При этом появляется возможность избирательного концентрирования определяемых веществ на поверхности электрода в зависимости от сорбционных свойств модификатора и размера его пор. Так, применение в качестве модификаторов силикагелей ( силасорбы, сферохромы, сепароны, цветохромы и др.) позволяет избирательно определять хлорфенолы в присутствии избытка фенола, а введение в пасту угольно-пастового электрода карбохрома обеспечивает селективное определение о-нитрофенола в присутствии - нитрофенола. [38]
ГТС представляет собой рыхлый порошок с удельной поверхностью s 6 - - 12 м2 / г и размерами непористых частиц около 500 нм. Путем встряхивания и отсеивания порошок ГТС можно превратить ( только за счет адгезии частиц) в пригодные для заполнения хроматографической колонны рыхлые зерна, однако прочность этих зерен мала, что снижает эффективность разделения ( см. гл. Свойства поверхности этих карбохромов очень близки к свойствам поверхности ГТС. Поверхность карбохрома С довольно однородна и не специфична, особенно после дополнительной обработки водородом ( см. разд. [39]
ГТС представляет собой рыхлый порошок с удельной поверхностью s 6 - - 12 м2 / г и размерами непористых частиц около 500 нм. Путем встряхивания и отсеивания порошок ГТС можно превратить ( только за счет адгезии частиц) в пригодные для заполнения хроматографической колонны рыхлые зерна, однако прочность этих зерен мала, что снижает эффективность разделения ( см. гл. Свойства поверхности этих карбохромов очень близки к свойствам поверхности ГТС. Поверхность карбохрома С довольно однородна и не специфична, особенно после дополнительной обработки водородом ( см. разд. [40]
Страницы: 1 2 3