Cтраница 5
При периодическом способе дистилляции сырье единовременно или в несколько приемов загружают в дистилляционный аппарат и часть летучих жирных кислот отгоняется. Состав остатка и дистиллятов непрерывно изменяется во времени. При непрерывном способе дистилляции сырье подают непрерывно и так же отводят остаток и дистилляты. При этом соблюдается такая скорость движения жидкостей, при которой они не накапливаются и не убывают в системе. Составы жидкостей и паров постоянны в каждой данной точке системы во время всего процесса дистилляции. [61]
Принципиальная схема противоточной экстракции с флегмой. [62] |
Установка для отделения экстрагента ( аналог конденсатора в ректификации) представляет собой обычно дистилляционный аппарат, в котором экстрагент отгоняется в таком количестве, чтобы составы EI и Е соответствовали точкам, находящимся по крайней мере на противоположных сторонах бимодальной кривой треугольной диаграммы. [63]
Качество готового дистиллята контролируется по скорости перегонки, скорости поступления браги в дистилляционный аппарат непрерывного действия, крепости спирта, давлению пара, температуре и скорости дефлегмирования. На производительность дистилляционного аппарата и качество выпускаемого продукта в некоторой степени влияет площадь загрязнений внутренних поверхностей. Для уменьшения содержания в продукте сернистых соединений может понадобиться применение медных вставок. [64]
После охлаждения остаток размельчают и с помощью небольшого количества воды переносят в колбу дистилляционного аппарата, добавляют 150 - 300 мл НС1 ( 3: 2), 7 г сульфата железа ( П) или 2 г сульфата гидразина, 1 г КВг, несколько стеклянных бусинок и отгоняют мышьяк так, как описано при определении его в железных рудах методом амперометриче-ского титрования ( стр. К полученному дистилляту объемом 100 - 200 мл прибавляют 10 мл конц. Сухой остаток выдерживают в сушильном шкафу при 130 С в течение 30 мин. По охлаждении к остатку прибавляют 25 мл раствора реагента для проведения цветной реакции, колбу с реакционной смесью накрывают и нагревают на водяной бане 20 мин. После этого колбу вынимают из бани, содержимое колбы охлаждают и оптическую плотность раствора измеряют в кювете с толщиной слоя i см с помощью спектрофотометра при 840 нм. [65]