Джувет
Cтраница 2
Эвтектические смеси солей успешно применялись Джуветом и В ахи [29 ] для разделения бинарных смесей неорганических галогенидов. [16]
Эвтектические смеси солей успешно применялись Джуветом и Вахи [29 ] для разделения бинарных смесей неорганических галогенидов. [17]
В переводе мы сочли целесообразным сохранить символы Но-гаре и Джувета, так как они являются общепринятыми в публикуемых работах по хроматографии на английском языке. Полагаем, что сохранение этих символов поможет читателю в чтении данной монографии и, что особенно важно, при сопоставлении излагаемого в ней материала с работами других авторов. [18]
Джувет и Уэчч [91 ] первые рекомендовали применять неорганические расплавленные соли как неподвижную жидкую фазу для анализа неорганических соединений, а Бочинский, Джувет и Гардинер [14 ] рассмотрели возможность применения этих солей в качестве жидких фаз для газохроматографической очистки полупроводниковых материалов. [19]
Джувет и Уэчч [91 ] первые рекомендовали применять неорганические расплавленные соли как неподвижную жидкую фазу для анализа неорганических соединений, а Бочинский, Джувет и Гардинер [14] рассмотрели возможность применения этих солей в качестве жидких фаз для газохроматографической очистки полупроводниковых материалов. [20]
Вайнштейн [56] исследовал точность газо-адсорбционной хроматографии с применением катарометров, как метода количественного анализа, и нашел, что калибровка чистыми веществами приводит к систематическим аналитическим ошибкам, обусловленным тем взаимным влиянием, которое одни компоненты смеси могут оказывать на параметры пиков других компонентов. Джувет и Чиу [32] нашли, что в газо-жидкостной хроматографии для точной калибровки смесей ацеталей и спиртов нужно применять известные искусственные смеси, близкие по составу анализируемым. Кейлеманс и сотрудники [34] показали, что калибровочные факторы некоторых углеводородов ( хотя и в незначительной степени) меняются с количеством компонента, содержащегося в смеси. Наконец, Чиу [8] изучил матричные эффекты в смесях спиртов и альдегидов; сложных эфиров и альдегидов; спиртов, альдегидов и воды; спиртов, альдегидов и углеводородов. [21]
 |
Хроматограмма гекса-фтормонотиоацетилацетонатов ни-келя ( П, палладия ( П и платины ( П.| Разделение диэтилиди-тиокарбаминатов цинка ( П ( 1, ни-келя ( П ( 2, палладия ( П ( 3 и платины ( И ( 4. [22] |
Джувет и Фишер [172] описали попытку газохроматографического определения осмия, иридия и платины в виде гексафторидов. [23]
Вайнштейн [56] исследовал точность газо-адсорбционной хроматографии с применением катарометров, как метода количественного анализа, и нашел, что калибровка чистыми веществами приводит к систематическим аналитическим ошибкам, обусловленным тем взаимным влиянием, которое одни компоненты смеси могут оказывать на параметры пиков других компонентов. Джувет и Чиу [32] нашли, что в газо-жидкостной хроматографии для точной калибровки смесей ацеталей и спиртов нужно применять известные искусственные смеси, близкие по составу анализируемым. Кейлеманс и сотрудники [34] показали, что калибровочные факторы некоторых углеводородов ( хотя и в незначительной степени) меняются с количеством компонента, содержащегося в смеси. Наконец, Чиу [8] изучил матричные эффекты в смесях спиртов и альдегидов; сложных эфиров и альдегидов; спиртов, альдегидов и воды; спиртов, альдегидов и углеводородов. [24]
Со времени первых публикаций Кремер ( 1951) и Джеймса и Мартина ( 1952) объем литературы по газовой хроматографии быстро возрастает. По данным Даль Ногаре и Джувета, до 1954 г. опубликовано не более 100 работ. [25]
Первые работы, посвященные газохроматографической очистке металлов и полупроводниковых материалов, появились в 1960 г. Направление, связанное с хроматогра-фическим получением чистых неорганических веществ, развивается медленно, и в литературе опубликовано сравнительно мало работ по этому вопросу. Одним из преимуществ расплавов неорганических солей является их высокая стабильность при высоких температурах, что дает возможность применять их в чрезвычайно широком диапазоне температур, поскольку эвтектики нелетучих неорганических галогенидов могут иметь температуры плавления на 300 - 1000 С ниже температур кипения чистых компонентов. Бочинский, Джувет и Гардинер [4, 7] рассмотрели возможность применения неорганических эвтектик для газохроматографической очистки полупроводниковых материалов, так как при высокой температуре многие галогенпроизводные металлов легко переводятся в свободные металлы путем реакции с ультрачистым водородом. [26]
Потенциал полуволны в этой области рН равен - 0 25 в по отношению к нормальному каломельному электроду. Также обратимо протекает восстановление комплексного соединения с трехвалентным ванадием до комплекса с двухвалентным ванадием. Волна, соответствующая необратимому восстановлению комплекса ванадила ( V02) до комплекса двухвалентного ванадия, обладает несимметричной формой ( согласно Пецсоку и Джувету [58], речь идет собственно о двух волнах - ср. [27]
Широкий выбор детекторов дает возможность подобрать для каждого конкретного случая детектор с необходимой чувствительностью и в некоторых случаях селективностью. Электронозахватный детектор весьма чувствителен к соединениям, содержащим галогены, и не чувствителен к углеводородам. Джувет и Дербин [3] использовали пламенно-эмиссионный детектор, селективность которого зависит от использованной длины волны. Это особенно ценно в тех случаях, когда нет надежды на полное разделение двух или более хелатов. В таком случае на одной длине волны можно определить один компонент смеси, а на другой ( в соответствующей области) - второй ( см. стр. [28]
Самопишущий потенциометр, синхронно связанный с мотором вращения решетки, регистрировал спектры элюируемых компонентов. В случае использования узкополосных фильтров, пропускающих эмиссию, характерную для атомов или фрагментов исследуемого вещества, детектор является селективным и более чувствительным. Прибор настраивают так, что можно регистрировать излучение только одного элемента, хотя одновременно элюируется несколько компонентов. Джувет и Дурбин наблюдали, что, несмотря на десятикратный избыток хелата железа, высота пика от хелата хрома ( регистрировалось излучение Сг, 425 4 нм) была равна высоте его пика в отсутствии соединения железа. [29]
Малая площадь поверхности и плохая смачиваемость тефлона не позволяют наносить на него относительно большие количества неподвижной фазы с целью повышения эффективности таких колонок. Они наносила раствор неподвижной фазы типа Кель Ф в трихлорэтилене на различные твердые фторированные полимеры, медленно испаряя растворитель через обратный холодильник. При этом получается монофазная насадка, так как неподвижная фаза растворяется в массе полимера с образованием сухого сыпучего порошка. Приготовленная таким образом колонка обладает большей селективностью по отношению к фтористым соединениям, чем колонки с тефлоновой насадкой, полученной обычным способом. Значительно повысить эффективность подобных колонок удалось Ландо и Гиошону [81], которые заполняли ее тефлоном под вакуумом в горизонтальном положении, используя вибратор. Применяя колонку с маслом Кель Ф 10 или Кель Ф 200 на хромосорбе Т ( политетрафторэтилен с удельной поверхностью 7 - 8 м2 / г), Джувет и Фишер [76] разделили смеси C1F3, WF6 и MoF6 при 35 С и 75 С, NbF5 и T aF5 при 185 С, а также хроматографировали SbF5 при 125 - 180 С и AsF3 при J5 C. [30]
Страницы: 1 2