Cтраница 3
Интересно отметить, что окислы элементов платиновой группы, в частности окись платины РЮ2 ( катализатор Адамса), широко применяющиеся в окислительно-восстановительном катализе, неизвестны в качестве катализаторов дегидрирования как парафиновых и олефиновых углеводородов, так и боковых цепей алкиларомати-ческих соединений. [31]
Возможно и прямое восстановление пиримидинов в соответствующие 5 6-дигидропроизводные, например каталитическим гидрированием уридина над катализатором Адамса [69] получен 5 6-дигидроуридин. Интересно, что 5 6-дигидропиримидиновые ну-клеозиды более чувствительны к кислотному расщеплению, чем пиримидиновые. [32]
К раствору 2 г 1 6-ангидро - 3-п-галактопиранозы в 200 мл воды прибавляют 1 0 г катализатора Адамса и смесь встряхивают 1 - 1 5 ч при 35 С. Расход кислорода должен составлять 180 - 190 мл. После этого анионит отфильтровывают и фильтрат упаривают на роторном испарителе при 30 С до объема - 5 мл. В этот момент начинают выпадать бесцветные кристаллы. [33]
Гидрирование при низком давлении проводят в присутствии скелетного никеля, платины ( обычно получаемой в реакционной смеси гидрированием катализатора Адамса, PtO2), палладия или родня на носителях. Активность катализаторов в зависимости от природы носителя уменьшается в следующем порядке угольсульфат бариякарбонат кальция. На активность катализатора влияют и растворители: она возрастает при переходе от неполярных растворителей типа цнклогексана к полярным типа уксусной кислоты. [34]
Гидрирование при низком давлении проводят в присутствии скелетного никеля, платины ( обычно получаемой в реакционной смеси гидрированием катализатора Адамса, РЮз), палладия или родия на носителях. Активность катализаторов в зависимости от природы носителя уменьшается в следующем порядке угольсульфат бариякарбонат кальция. На активность катализатора влияют и растворители: она возрастает при переходе от неполярных растворителей типа циклогексана к полярным типа уксусной кислоты. [35]
Раствор 25 г 3-ацетилпиридина в 150 мл дистиллированной воды встряхивают с 0 5 г платины из окиси платины ( катализатор Адамса) в атмосфере водорода до прекращения поглощения водорода, которого расходуется около 1 моля. Отфильтровывают катализатор и раствор перегоняют. [36]
К раствору 3 г 1 4-ангидро-о - сорбита ( III) в 300 мл воды прибавляют 1 3 г катализатора Адамса и смесь встряхивают 2 ч при - 25 С в атмосфере кислорода. После фильтрования реакционную массу упаривают при 30 С. Сиропообразный остаток растворяют в ацетоне, горячий раствор обрабатывают активированным углем, фильтруют и концентрируют до объема 5 мл. Через небольшой промежуток времени кристаллизуется чистый лактон. [37]
Через раствор 15 г 1 4: 3 6-диангидро-о - маннита в 750 мл воды, содержащий 5 г катализатора Адамса, при интенсивном перемешивании при 50 С в течение 6 ч пропускают ток кислорода. По окончании реакции катализатор отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме при 40 С, остаток высушивают в эксикаторе над пятиокисью фосфора. Гексодиулозу получают в виде полукристаллической массы, выход количественный. [38]
К раствору 10 г 1 4-ангидро-р - сорбита ( III) в 500 мл воды прибавляют 3 7 г катализатора Адамса и смесь встряхивают в атмосфере кислорода 20 ч при 20 С. Реакционную смесь фильтруют и упаривают досуха при 30 С, остаток растворяют в 500 мл ацетона. Полученный раствор фильтруют, упаривают до объема 250 мл, добавляют 100 мл хлороформа н снова упаривают до объема 20 мл. При потираний стенок колбы стеклянной палочкой кристаллизуется моногидрат 3 6-ангидро-ь - кс ло-2 - гексулозоно-1 4-лактона. [39]
Присоединение водорода по двойной связи С13 - Qso изоиндолобенз-азепинов (2.851), (2.853) и ( 2.860, а) происходит на катализаторе Адамса [659, 669, 682] либо палладие, осажденном на угле [581], при комнатной температуре с высокими выходами. [40]
Необходимая боковая группа вводится как а-кетокислота, а диоксопйперазин ( 24) получают из 5-гидрокси-диоксопиперазина ( 23); восстановление в присутствии катализатора Адамса дает ( S S) - циклодипептид с практически количественным выходом. Таким образом, азлактоны как предшественники в синтезе ненасыщенных ди-оксопиперазинов исключаются. [41]
В колбе для гидрирования на 250 мл растворяют З1 г малеиновой кислоты в 40 мл этанола и добавляют катализатор: 20 мг катализатора Адамса или 30 мгпал-ладиевой черни или 100 мг палладия, осажденного на угле, или 150 мг палладия, осажденного на углекислом стронции. [42]
Фенилаценафтенол-1 - [ 1 - С14 ] получен [4] гидрированием 2-фенилаценафтенона - 1 - [ 1 - С14 ] в спирте над катализатором Адамса. [43]
В аппарат для гидриро-напня помещают раствор 17 2 г соответствующее изомера фонилбутадпена в 100 мл ледяной уксусной кислоты и добавляют 0 15 г катализатора Адамса. После поглощения при встряхивания 1 моль водорода катализатор отфильтро-внпают и продукт реакции перегоняют. [44]
Через раствор 5 г 1 4: 3 6-диангидро-п - маннита ( VI) в 250 мл воды, содержащий 2 5 г катализатора Адамса, при перемешивании пропускают равномерный ток кислорода. Катализатор отфильтровывают и раствор упаривают в вакууме при 40 С. [45]