Cтраница 4
Атмосферные и вакуумные кристаллизационные установки со взвешенным слоем и циркуляцией раствора отличаются от всех других типов кристаллизационных аппаратов тем, что зона создания пересыщения и кристаллораститель разделены, а управление этими зонами позволяет регулировать процесс кристаллизации. При этом во взвешенном слое имеет место классификация кристаллов по размерам, и для получения продукта с заданным содержанием деловой фракции необходимо осуществлять правильный отбор классифицированного продукта. [46]
К трубчатым аппаратам относятся различные конструкции теплообменников. Теплообменную аппаратуру широко применяют в установках по переработке химических продуктов: в трубчатых нефтяных печах, реакторах, ректификационных и абсорбционных установках, гиперсорберах, выпарных и кристаллизационных аппаратах. [47]
Метод Бриджмена может быть реализован в аппаратах по методу Чохральского. На рис. 90 представлена кристаллизационная установка, которая предназначена в основном для поисковых исследований, а на рис. 91 - схема коаксиального нагревателя для указанных кристаллизационных аппаратов. [48]
В случае необходимости определенное количество исходного раствора, стабилизируемое дифференциальными регуляторами, может поступать в испаритель или верхнюю часть кристаллорастителя. Циркулирующий раствор после смешения проходи подогреватель XI, где нагревается на несколько градусов за счет конденсации соковогг пара в межтрубном пространстве и с температурой ИО С, измеряемой с помощью термопары ( поз. Температурный режим подогревателя обеспечивается за счет стабилизации давления сокового пара. Уровень раствора в испарителе кристаллизационного аппарата X стабилизируется за счет подвода в кристаллораститель определенного количества маточного раствора из сборника S. [49]
Так, произведена замена газоопасного оборудования более совершенной, герметичной технологической аппаратурой. Имеющиеся плуктерные насосы, перекачивающие нефтепродукты на установках и между ними, полностью заменены центробежными, оборудованными торцевыми уплотнителями. Широко внедряются герметичные и бесшумные насосы ЦНГ и ХГВ, герметизированы фильтровальные и кристаллизационные аппараты; применяется фторлаковая набивка сальников головок вакуумных фильтров и резиновые прокладки в разъемах корпусов аппаратов; головки кристаллизаторов изолируются от основных помещений или выносятся наружу; используется более эффективная запорная арматура. Дыхательная аппаратура резервуаров оснащена непри-мерзающими тарелками клапанов и дисками-отражателями, используются более совершенные резервуары с плавающими крышками или понтонами. [50]
Тогда приливают при помешивании профильтрованный раствор 2 8 кг циановокислого калия в 10 я дестиллированной воды. Реакция экзотермична, в случае подъема температуры выше 6 прибавляют еще льда. Выпавший сырой толилсемикарбазид промывают на керамиковой нуче ледяной дестиллированной водой до исчезновения хлористого калия, отсасывают возможно сухо и перекристаллизовывают сырые с нучи кристаллы из 7 - 8-кратного количества спирта. Полученные кристаллы промывают сначала спиртом и эфиром. Перекристаллизовывать нужно или в очень хорошо эмалированном кристаллизационном аппарате ( р с. [51]
Для достижения этой цели имеются два пути. Первый путь, описанный здесь, это - многократная ректификация и кристаллизация промежуточных фракций. Этот путь требует нескольких ректификационных колонн и аппаратов для кристаллизации. Колонны при этом получаются сравнительно невысокие - около 6 м высотой. Второй путь - это достаточно четкое разделение всех трех изомеров при помощи только ректификационных колонн. В этом случае обходятся без кристаллизационных аппаратов, но колонны получаются гораздо выше, хотя и меньшего диаметра. Здесь уже выгоднее применить колонны непрерывного действия, что и делает немецкая фирма Гольцен-Гримм, установка которой нами будет рассмотрена в следующей главе. [52]
Разработаны две модификации этого метода. В первой весовая ячейка соединена с растущим монокристаллом, во второй модификации с весовой ячейкой соединен тигель с расплавом. Оба способа успешно используются, поскольку весовой способ практически не зависит от тегатофизических свойств кристаллизуемого вещества. При этом задача существенно упрощается, и более того, возникает возможность использования надежной теплоизоляции и различных средств измерительной техники для оптимизации процесса, без нарушения условий кристаллизации. Передающая камера устанавливается перед окном кристаллизационного аппарата так, чтобы в поле зрения постоянно находились мениск и часть кристалла вблизи фронта роста. С помощью маркера на экране монитора оператор выбирает для измерения определенную строку изображения, то есть задает ординату контролируемого сечения монокристалла и мениска. Для контроля сечения, отличного от кругового, используется угловой датчик. В этом случае проекция сечения синхронизируется с определенным угловым положением. Точность измерения диаметра растущего монокристалла телевизионным методом 3 % и зависит от линейности развертки и точности измерения длительности видеосигнала. [53]
Метод Вернейля основан на плавлении тугоплавких веществ в кислород-водородном пламени ( рис. 58 а) и заключается в том, что исходное вещество ( шихта) в виде порошка диаметром частиц 2 - 100 мкм из бункера через газовую горелку попадает на верхний оплавленный торец затравочного монокристалла. Так как затравочный монокристалл опускается, то пленка расплава кристаллизуется с нужной скоростью, постоянно пополняясь исходной шихтой. При согласованных расходах, с одной стороны, шихты, водорода и кислорода, а с другой - скорости опускания монокристалла, толщина пленки расплава поддерживается практически постоянной. Этот метод относится к методам с ограниченным объемом расплава. На рис. 59 представлен один из первых аппаратов Вернейля, конструкция которого в настоящее время значительно изменена. В нашей стране работами по усовершенствованию этих аппаратов активно занимались С. К. Попов [94] и выдающийся конструктор кристаллизационной аппаратуры Н. П. Ильин, создавший серию кристаллизационных аппаратов различного назначения. [54]
При эксплуатации кристаллизаторов приходится оперировать большими количествами горячих концентрированных растворов, обладающих агрессивными или токсическими свойствами, паром, горячей водой, движущимися механизмами. Все это представляет опасность. Трудоемкими производственными операциями в ряде производств являются открытая выгрузка и очистка аппаратов от отложений вручную. Особенно опасна очистка кристаллизаторов от корок налипающих кристаллов. Эта работа должна выполняться в строгом соответствии со специальными инструкциями. Твердые отложения, забивающие аппаратуру, растворяют горячей водой, острым паром, растворителями. Перед пуском кристаллизационных аппаратов трубопроводы проверяют и при необходимости промывают от осадков горячими растворами или водой. [55]