Cтраница 1
Каттвинкель [222] рекомендует для той же цели пользоваться тремя объемами смеси серной кислоты и уксусного ангидрида или серной кислоты ( плотностью 1 84 %), содержащей 30 г фосфорного ангидрида в 100 мл. [1]
Каттвинкель [19] исследо ] зал уголь в измельченном виде или в виде цилиндрических брикетиков в прозрачной кварцевой трубке, снабженной притертой пробкой и отводом для газа. Загруженная трубка помещалась в центре короткого прямого толстостенного алюминиевого цилиндра, который имел клинообразное отверстие, закрытое слюдой для наблюдения за процессом нагревания с помощью микролампы. Установка нагревалась микрогорелкой весьма быстро до 250, затем со скоростью 5 в минуту. [2]
Каттвинкель [26] предлагает удалять олефины селективно серной кислотой, содержащей на 100 см3 серной кислоты 5 г борной кислоты, которая не должна действовать на ароматические углеводороды. Однако согласно Уэллсу и Хедрику [58] этот способ не дает удовлетворительных результатов. [3]
Каттвинкеля, либо по способу Тиличеева и Масиной1, а другую обрабатывают уксуснокислой ртутью для отделения непредельных. Затем часть фракции, освобожденной от непредельных углеводородов, обрабатывают серной кислотой и определяют в ней содержание ароматических углеводородов либо по анилиновым точкам, либо другими способами. [4]
![]() |
Спектр ЯМР Н фракции 140 - 160 С.| Спектр ЯМР Н фракции 160 - 180 С. [5] |
Каттвинкеля [6], что, ио-видимому, связано с переходом в кислотный слой кислородсодержащих соединений насыщенного характера. [6]
Определение проводится по методу Каттвинкеля. Метод этот ориентировочный, так как определяет сум му непредельных и ароматических углеводородов, а не точное количество соединений каждого класса, однако он нашел широкое применение в лабораторной технике из-за своей простоты. Способ основан на взаимодействии смеси серной кислоты и фосфорного ангидрида с непредельными и ароматическими соединениями. [7]
Определение содержания ароматических углеводородов по Каттвинкелю: 25 см3 бензина встряхивают в течение 15 мин. Каттвинкеля ( 30 г Р2ОВ в 100 см H2SO4) и с помощью концентрированной серной кислоты переводят в бюретку. Уменьшение бензинового слоя соответствует суммарному содержанию ненасыщенных и ароматических углеводородов. При содержании ароматических соединений свыше 13 / 0 применяют 40 см3 смеси Каттвинкеля. [8]
Не сульфирующиеся остатки обрабатывались равным объемом смеси Каттвинкеля по 15 мин. [9]
Выполнение определения по этой инструкции также отличается от метода Каттвинкеля ( стр. В любом случае для того, чтобы найти содержание ароматических углеводородов, надо из общего количества растворенных в серной кислоте углеводородов вычесть содержание оле-фино в, определяемое бромированием 151 или растворением в смеси борной и серной кислот133 ( стр. Поданным Каттвинкеля, такой способ не всегда приводит к точным результатам, но во многих случаях результаты удовлетворяют требованиям практики. [10]
Выполнение определения по этой инструкции также отличается от метода Каттвинкеля ( стр. В любом случае для того, чтобы найти содержание ароматических углеводородов, надо из общего количества растворенных в серной кислоте углеводородов вычесть содержание олефинов, определяемое бромированием 151 или растворением в смеси борной и серной кислот133 ( стр. Поданным Каттвинкеля, такой способ не всегда приводит к точным результатам, но во многих случаях результаты удовлетворяют требованиям практики. [11]
Способ определения суммарного количества непредельных и ароматических углеводородов по Каттвинкелю, несколько измененный ГрозНИИ, заключается в следующем. После того как вся кислота стечет, отмечают ее уровень и сверху приливают 20 мл исследуемой фракции. Смесь энергично взбалтывают 20 мин. Если во фракции содержится очень большое количество ароматических и непредельных углеводородов, рекомендуется во избежание сильного разогрева разбавить исследуемый бензин этим же бензином, но из него предварительно удаляют обработкой кислотой и последующей перегонкой ароматические и непредельные углеводороды. [12]
Общее количество ненасыщенных и ароматических углеводородов было определено по методу Каттвинкеля. [13]
В этом бензине ароматические углеводороды определяются любым методом, напр, методом Каттвинкеля ( 629) или, по совету Тиличеева, анилиновым методом. [14]
В градуированном мерном цилиндре с пришлифованной пробкой с двойным объемом в реактиве Каттвинкеля взбалтывалась фракция супсинского бензина в течение 30 мин и после двухчасового отстаивания измерялся объем. [15]