Cтраница 3
![]() |
Принципиальная схема вакуумной деаэрации на ЦТП. [31] |
Несмотря на различия в конструкции и деаэрационных качествах многотарельчатых и двухтарельчатых колонок, технологическая схема и методика их расчета аналогичны. [32]
Основными параметрами, которыми фирмы-изготовители и потребители характеризуют качество колонок, являются эффективность N и Н и коэффициент асимметрии As. Коэффициент асимметрии определяется как отношение двух отрезков, образуемых на горизонтальной линии, проведенной на высоте 10 % от основания пика, при ее пересечении с вертикалью, опущенной из вершины пика. [33]
Применение капилляров, стенки которых смочены жидкостью, в качестве колонок для хроматографии газов было впервые опубликовано Голеем - [2] в 1957 г. Хотя в его первоначальной работе была показана сравнительно-низкая эффективность - 40 тарелок на 30 см, - эффективность, достигнутая недавно [3], составляет 333 тарелки на 30 еж. Детектор, использованный, Голеем, представлял собой ячейку для измерения теплопроводности на терми-сторах. [34]
Применение капилляров, стенки которых смочены жидкостью, в качестве колонок для хроматографии газов было впервые опубликовано Голеем [2] в 1957 г. Хотя в его первоначальной работе была показана сравнительно низкая эффективность - 40 тарелок на 30 см, - эффективность, достигнутая недавно [3], составляет 333 тарелки на 30 см. Детектор, использованный Голеем, представлял собой ячейку для измерения теплоироводности на терми-сторах. [35]
Капиллярная хроматография была предложена Го-леем в 50 - х гг. В качестве колонки в ней используют капилляр длиной в несколько десятков метров. Капиллярные колонки классифицируются по заполнению их насадкой. В открытых капиллярных колонках ( ОКК) насадка расположена на внутренней стенке колонки; в центральной части колонки насадки нет, имеется открытый канал. В насадочных капиллярных колонках ( НКК) насадка заполняет весь объем ( сечение) колонки. [36]
Количества смол должны быть равны удвоенному количеству солей, введенных с буферными растворами; в качестве колонки обычно можно использовать цилиндрическую делительную воронку. Отсутствие свинца в растворе после очистки ионообменной смолой проверяют пробой с серной кислотой; нейтральность раствора после пропускания через анионообменную смолу свидетельствует о полном удалении солей. [37]
Как бы совершенны ни были все остальные части хромато-графической системы, они останутся бесполезными, если качество колонки не соответствует поставленной задаче. [38]
![]() |
Хроматографические колонки, изготовленные в лаборатории. [39] |
Для выполнения простейших операций очистки препарата ( например, белка от радиоактивных предшественников) нередко в качестве маленькой колонки используют пастеровскую или обычную пипетку, а еще чаще - баллончик от шприца на 1 - 2 мл. Вместо фильтра в выходной канал такой колопки помещают комочек хорошо промытой стеклянной ваты. [40]
![]() |
Оценка работы кварцевых WCOT-колонок с использованием типичных стандартных смесей. [41] |
Однако, с точки зрения потребителя, условия проведения стандартных испытаний могут иметь лишь косвенное отношение к качеству колонки и сроку ее службы. Во-первых, анализируемая исследователем смесь может быть проще или сложнее стандартной смеси. Во-вторых, пользователь заинтересован в том, чтобы характеристики колонки оставались неизменными при 100 - 2000вводах пробы. Поэтому стандартная смесь, используемая производителем колонок, совсем не обязательно совпадает с применяемой пользователем. Более того, эти смеси, возможно, не должны выть одинаковыми. [42]
Однако, с точки зрения потребителя, условия проведения стандартных испытаний могут иметь лишь косвенное отношение к качеству колонки и сроку ее службы. Во-первых, анализируемая исследователем смесь может быть проще или сложнее стандартной смеси. [43]
Следующий качественный скачок в развитии газовой хроматографии связан с работами Голея, предложившего в 1957 г. использовать в качестве колонок длинные капилляры, что значительно повысило эффективность разделения. [44]
Следующий качественный скачок в развитии газовой хроматографии связан с работами Голея [18], предложившего в 1957 году использовать в качестве колонок длинные капилляры. [45]