Качество - колонка
Cтраница 4
Следующий качественный скачок в развитии газовой хроматографии связан с работами Голея [18], предложившего в 1957 году использовать в качестве колонок длинные капилляры. Это дает возможность, вследствие весьма высокой эффективности, проводить детальный анализ смесей, включающих десятки и сотни индивидуальных компонентов. [46]
А-сефарозы суспендируют в 0 1 М фосфатном буфере, рН 5 0 ( V& 5 мл), и заполняют пипетйу на 10 мл, взятую в качестве колонки. Препарат отдиализованных антител наносят на колонку и промывают ее 25 мл уравновешивающего буфера. В двух последних случаях фракции собирают в пробирки, содержащие 200 - 400 мкл 0 5 М фосфатного буфера ( рН 8 0) для быстрой нейтрализации цитратного буфера. После каждого опыта колонку промывают фосфатным буфером и хранят при 4 С. Связывающая емкость белок А-сефарозы составляет около 20 мг IgG на 1 мл геля. [47]
Силанизация протравленной поверхности стеклянных капилляров газообразными силанизирующими агентами типа смеси паров гексаметилдисилазана и триметилхлорсилана, изученная Новотным и Тесаржиком [42], приводит к заметному увеличению эффективности колонок с полисилоксанами и снижению качества колонок с более полярными жидкими фазами. В случае таких жидких фаз, как дибутилфталат, Юкон 500ХВ и триэтаноламин, напротив, сила-низация вызывала уменьшение эффективности в 1 5 - 4 раза. [48]
Прибор был собран непосредственно в лаборатории автора и по существу не отличался от обычного газового хроматографа. В качестве колонки использовали U-образную металлическую трубку диаметром 6 мм, помещенную в электрически нагреваемый термостат с воздушной баней. Инертным материалом для насадки колонки служил огнеупорный кирпич С-22 зернением 30 - 60 меш. [49]
Колонка представляет собой цилиндрический стеклянный сосуд высотой 20 25 см и диаметром 1 8 см, с краном ницзу. В качестве колонки можно использовать широкую бюретку со стеклянным краном, Пс укрепляют строго вертикально в штативе. [50]
 |
Камера для опрыскивания хроматографических пластинок. [51] |
Образовавшийся слой разделяют в делительной воронке и водный слой экстрагируют 15 мл хлористого метилена. В качестве хроматографиче-ской колонки используют бюретку вместимостью 50 мл, которую заполняют окисью алюминия и хлористым метиленом так, как это описано на с. После того как хроматографическая колонка будет заполнена и над верхней частью слоя адсорбента останется около 0 5 мл хлористого метилена, в колонку через воронку с оттянутым концом наливают сконцентрированный раствор смеси нитросоединений и одновременно открывают кран бюретки. [52]
Использование уравнения для приведенной высоты тарелки упрощает обсуждение влияния коэффициента диффузии в подвижной фазе и размера частиц ( насадочные колонки) или внутреннего диаметра колонки ( полые капиллярные колонки) на рабочие характеристики колонки. Оно также дает возможность быстрой оценки качества колонки, так как для хорошо заполненных колонок должны получаться значения приведенной высоты тарелки - 2 - 3 и около 1 для полых капиллярных колонок. [53]
 |
Осциллографическая запись хроматограммы смеси некоторых углеводородов и ацетона на стеклян. [54] |
С помощью капиллярной хроматографии можно быстро решать особо тонкие и сложные аналитические задччи. Кроме того, применение капилляров в качестве колонок представляет интерес по той причине, что они могут рассматриваться как более простые модели в теории хроматографической колонки, позволяющие получить полезные теоретические и практические выводы при точном контроле экспериментальных условий. [55]
 |
Осциллографическая запись хроматограммы смеси некоторых углеводородов и ацетона на стеклянной капиллярной колонке. [56] |
С помощью капиллярной хроматографии можно быстро решать особо тонкие и сложные аналитические задачи. Кроме того, применение капилляров в качестве колонок представляет интерес по той причине, что они могут рассматриваться как более простые модели в теории хроматографической колонки, позволяющие получить полезные теоретические и практические выводы при точном контроле экспериментальных условий. [57]
 |
Осциллографическая запись хроматограммы смеси некоторых углеводородов и ацетона на стеклянной капиллярной колонке. [58] |
С помощью капиллярной хроматографии можно быстро решать особо тонкие и сложные аналитические задачи. Кроме того, применение капилляров в качестве колонок: представляет интерес по той причине, что они могут рассматриваться как более простые модели в теории хроматогра-фической колонки, позволяющие получить полезные теоретические и практические выводы приточном контроле экспериментальных условий. [59]
Свежезаполненые колонки нуждаются в тренировке. После этого температура снижается до рабочей; оценка качества колонки выполняется при этой температуре. [60]
Страницы: 1 2 3 4