Cтраница 3
При выборе методов концентрирования для определения суперэко-токсикантов можно руководствоваться устоявшейся практикой анализа объектов окружающей среды ( табл. 6.2) [28] Предпочтительны решения, которые позволяют обойтись минимальным числом операций. Кроме того, они должны быть адекватны друг другу по точностным параметрам. Как уже отмечалось выше, при анализе объектов окружающей среды в большинстве случаев именно пробоотбор и пробоподготовка лимитируют надежность и качество получаемых результатов. Проблема осложняется еще и тем, что, наряду с определением содержания известных загрязнителей, зачастую необходимо знать концентрацию веществ неизвестной природы, которые могут присутствовать в образце, либо образоваться в результате процессов, протекающих при пробоподготовке. Отметим и такой фактор, как обязательная гарантированность метрологически обоснованного результата при определении суперэкотоксикантов. В литературе имеется большое число публикаций по решению конкретных задач пробоподготовки при определении суперэкотоксикантов. Однако универсальные способы отсутствуют. В каждом конкретном случае аналитик должен экспериментально проверять их, а нередко проводить и специальные исследования. При дефиците стандартных образцов состава полезно иметь две независимые стадии пробоподготовки для каждой пробы, хотя этот прием не всегда обеспечивает контроль правильности результатов анализа. [31]
В целях документирования достоверности анализов и слежения за результатами справочные материалы должны быть основаны на соответствующих матрицах и определенной концентрации токсических веществ либо основных метаболитов на соответствующих уровнях. Для биомаркеров, используемых в целях биологического мониторинга или диагностики, выделенные лаборатории должны иметь документированные аналитические процедуры с четко определенными характеристиками производительности, при этом доступ к документации должен быть свободным для подтверждения результатов. В то же время следует учитывать экономические факторы характеризации и использования справочных материалов для подтверждения качества. Таким образом, качество получаемых результатов и их использование должны соответствовать расходам на поддержание качества, включая справочные материалы, персонал и оборудование. [32]
Специалистами Технического комитета ИСО / ТК 147 Качество воды разрабатывается комплекс стандартов, устанавливающих требования к аналитическим методикам, которые предлагаются для стандартизации в рамках указанного Технического комитета. Утвержденная в 1990 г. первая часть стандарта ИСО 8466 описывает методику оценки статистических характеристик линейной калибровочной функции. Разрабатываемые вторая, третья и четвертая части указанного стандарта касаются оценки пределов определения разброса полученных данных и других характеристик. Для получения сравнимых результатов анализа для контроля качества получаемых результатов калибровка и расчет аналитических методов должны быть представлены однообразно. [33]
Как мы выяснили в разд. В этом случае ВЕРТ позволяет получать спектры с точно такой же мультиплетной структурой, как и при прямом наблюдении без развязки от протонов. Однако из-за различия констант спин-спинового взаимодействия протон углерод могут появляться некоторые искажения формы линии. Первый из них, видимо, представляет собой самый лучший компромисс между сложностью реализации и качеством получаемых результатов. [34]
В этой главе мы рассмотрим экспериментальные проблемы, с которыми часто приходится сталкиваться в практической миогоимпульс-иой спектроскопии ЯМР. В первую очередь мне хотелось бы сосредоточить внимание иа процедурах, связанных с выбором параметров эксперимента, которые приходится выполнять каждый день, и описать, как их следует правильно выполнять. Они в сочетании с другими методиками позволяют повысить производительность спектрометра или ослабить влияние ошибок экспериментатора и недостатков спектрометра на качество получаемых результатов. Многие современные эксперименты чрезвычайно чувствительны к тщательному выбору длительностей импульсов, задержек и фазовых сдвигов и к тому, насколько точно заданные параметры воспринимаются спектрометром. К сожалению, к большинству спектрометров следует относиться с известным скептицизмом, поскольку очень часто реальные сигналы иа выходе передатчика могут быть слабо связаны с тем, что мы от него требовали. Это в особенности относится к таким экспериментам, как, например, упоминающиеся в разд. [35]
Характер его поведения при измерениях, ответственное отношение к работе, опыт, квалификация сказываются на конечных стадиях. В процессе измерений оператор должен учитывать: изменчивость ситуаций, глубину, температуру, давление, степень подготовленности скважины, оценить качество материалов, своевременно производить поверку измерительных систем. К этой категории факторов относится наличие проверок нуля, стандарт-сигнала, соблюдения действующих руководящих документов. При этом на результатах измерений сказываются случайные и систематические погрешности оператора, которые накладываются друг на друга и снижают качество получаемого материала. Такие же ошибки может совершать вычислитель или интерпретатор, который недостаточно анализирует полученный материал на скважине, не обнаруживает допущенные ошибки. Пренебрежение к другой информации бурения, геологии по скважине и площади не позволяет в полной мере использовать полученный материал, исключить или уменьшить влияние перечисленных выше погрешностей или даже вносит новые, которые искажают конечные результаты. Основным направлением учета, уменьшения или ликвидации субъективных погрешностей является постоянная работа с кадрами, повышение их квалификации, улучшение условий их труда, высокая требовательность к качеству получаемых результатов и добросовестное отношение к выполняемой работе. [36]