Cтраница 3
К 50 мл анализируемой сточной воды, содержащим 0 02 - 1 мг а-тринитротолуола, прибавляют 1 г сульфита натрия, дают постоять 5 мин, приливают 1 мл раствора едкого натра и перемешивают. Иногда на этой стадии определения выделяется осадок, его надо отфильтровать через сухой фильтр, не промывая. Через 10 мин переносят раствор в кювету фотоколориметра с расстоянием между стенками, равным 2 см, и измеряют светопоглощение по сравнению с раствором холостого опыта, в котором к 50 мл дистиллированной воды прибавляют те же реактивы, какие были прибавлены к пробе. [31]
К 50 мл анализируемой сточной воды, содержащим 0 02 - 1 мг а-тринитротолуола, прибавляют 1 г суль-фита натрия, оставляют на 5 мин, приливают 1 мл раствора едкого натра и перемешивают. Иногда на этой стадии определения выделяется осадок, его надо отфильтровать через сухой фильтр, не промывая. Через 10 мин переносят раствор в кювету фотоколориметра с толщиной слоя 2 см, и измеряют све-топоглощение по сравнению с раствором холостого опыта, в котором к 50 мл дистиллированной воды прибавляют те же реактивы, какие были прибавлены к пробе. Содержание а-тринитротолуола рассчитывают по калибровочному гафику. [32]
На реакции взаимодействия со щелочами основаны колориметрические качественные н количественные [42, 43] способы определения а-тринитротолуола н дргих его изомеров. [33]
К 50 мл анализируемой сточной воды, содержащим 0 02 - 1 мг а-тринитротолуола, прибавляют 1 г сульфита натрия, дают постоять 5 мин, приливают 1 мл 8 % - ного раствора едкого натра и перемешивают. Иногда на этой стадии определения выделяется осадок, его надо отфильтровать через сухой фильтр, не промывая. Через 10 мин переносят раствор в кювету фотоколориметра с расстоянием между стенками, равным 2 см, и измеряют светопоглощение по сравнению с раствором холостого опыта, в котором к 50 мл дистиллированной воды прибавляют те же реактивы, какие были прибавлены к пробе. [34]
Ход определения, К 50 мл анализируемой сточной воды, содержащим 0 02 - 1 мг а-тринитротолуола, прибавляют Ь г сульфита натрия, оставляют на 5 мин, приливают 1 мл раствора едкого натра и перемешивают. Иногда на этой стадии определения выделяется осадок, его надо отфильтровать через сухой фильтр, не промывая. Через 10 мин переносят раствор в кювету фотоколориметра с толщиной слоя 2 см, и измеряют све-топоглощение по сравнению с раствором холостого опыта, в котором к 50 мл дистиллированной воды прибавляют те же реактивы, какие были прибавлены к пробе. Содержание а-тринитротолуола рассчитывают по калибровочному гафику. [35]
Стефанович [105] получал аммониевые производные двумя путями: растворением а-тринитротолуола в водном растворе аммиака или смешиванием толуоль-ного раствора а-тринитротолуола и спиртового раствора аммиака. При высушивании аммониевых производных в эксикаторе над серной кислотой наблюдается выделение окислов азота, что указывает на нестойкость этих соединений. [36]
Плотность отливки, полученной при быстром охлаждении и при перемешивании расплавленного а-тринитротолуола, колеблется в пределах 1 55 - 1 60 г / см3, причем добавление незначительных количеств других нитросоедине-ний, нарушающих правильную кристаллизацию а-тринитротолуола, способствует увеличению плотности отливки. [37]
В работе [70] дана растворимость а-тринитротолуола в серной кислоте при 25 С и показано влияние на растворимость добавок пиросерной кислоты, воды и бисульфата калия, а также приведены теплоты разбавления насыщенного раствора и растворения а-тринитротолуола в серной кислоте. [38]
Взаимодействие твердого а-тринитротолуола с газообразным аммиаком ускоряется в присутствии влаги и при понижении температуры. Если поместить а-тринитротолуол в: сосуд с газообразным аммиаком, то происходит поглощение аммиака, при этом свойства - тринитротолуола резко изменяются: сначала он краснеет, затем приобретает все более и более темную окраску и, наконец, превращается в черную густую смолообразную массу, которая после высушивания приобретает пористую структуру. Это вещество не взрывается при ударе и с трудом сгорает при прокаливании. [39]
При сульфитной промывке удаляются изомеры, содержащиеся в количестве около 4 2 % и, кроме того, теряется около 4 % а-тринитротолуола. Потери а-тринитротолуола происходят за счет взаимодействия его с сульфитом натрия, растворяясь в маточном растворе, а частью за счет механически уносимого с маточным раствором и промывными водами тринитротолуола. [40]
При сульфитной промывке удаляются изомеры, содержащиеся в количестве около 4 2 % и, кроме того, теряется около 4 % а-тринитротолуола. Потери а-тринитротолуола происходят за счет взаимодействия его с сульфитом натрия, растворяясь в маточном растворе, а частью за счет механически уносимого с маточным раствором и промывными водами тринитротолуола. [41]
Малая растворимость а-трнннтротолуола в воде является благоприятным свойством, облегчающим водную промывку его от кислот. Тем не менее и эта растворимость влечет за собой, с одной стороны, потери продукта и, с другой стороны, загрязнение воды. Воду с содержанием 0 15 % а-тринитротолуола нельзя спускать в водоемы, поэтому до спуска ь водоемы ее подвергают охлаждению и отстаиванию с целью выделении основной массы растворенного тротила. [42]
Получение продукта высокого качества основано здесь на следующем. При перемешивании расплавленного тринитротолуола с отработанной кислотой примеси ( изомеры, динитротолуол и др.) распределяются между слоем тринитротолуола и слоем кислоты. Этот процесс продолжается по мере кристаллизации а-тринитротолуола, причем органическая часть, растворенная в. [43]
С тринитробензолом сульфит натрия образует продукт присоединения, легко растворяющийся в разбавленном растворе сульфита. При длительном стоянии это вещество переходит в сульфосо-единение. То же происходит при длительном стоянии продукта присоединения а-тринитротолуола с сульфитом натрия. [44]
Разбавленные растворы сульфита натрия при низких температурах на а-нзомер практически не действуют, но в более концентрированных образуются аддитивные и другие соединения а-трнннтротолуола с сульфитом натрия, окрашивающие раствор в ярко-красный цвет. Часть этих соединений разлагается водой с регенерацией смгринитротолуола. Растворимость а-три нитротолуол а в растворах сульфита натрия зависит от концентрации этих растворов, что видно из следующих данных: 3 % - ный раствор сульфита натрия при 20 растноряст 0 3 % а-тринитротолуола; 6 % - иый раствор сульфита натрия при 20 растворяет 0 6 % а-тринитротолуола; 12 % - ный раствор сульфита натрия при 20 растворяет 2 3 % а-триннтротолуола. [45]