Cтраница 1
Сырой кетон перекристаллизовывают из 95 % спирта. [1]
Сырой кетон был очищен переведением через ссмикарбазон. Последний образуется очень медленно и был отделен в два приема. [2]
Сырой кетон был очищен через семикарбазон. Последний образуется очень медленно и был отделен в два приема. Промытые сухим эфиром оба осадка плавились при одной и той же температуре 214 - 215 С. [3]
Высушенный сырой кетон весит 7 - 7 5 г. Вещество может быть перекристаллизовано также из диоксана. [4]
В сырых кетонах, полученных из бензина и воды карбонизации, содержатся в большом количестве сернистые соединения, которые придают им характерный неприятный запах. [5]
При первом фракционировании за сырой кетон принимается фракция, кипящая в пределах 20, иначе говоря, при 145 - 165 / 28 - 30 мм. Следует обратить внимание на то, что кетон имеет тенденцию перегреваться. [6]
После перегонки получают 37 г ( 61 %) сырого кетона. [7]
При быстром пропускании при 410 - 420 смеси из 240 г нафтеновых кислот ( кипящих от 235 до 250) и 304 г уксусной кислоты над указанным выше катализаторам было получено 170 г сырых кетонов и 110 г неизмененных кислот. При более медленном пропускании при той же температуре и над тем же катализатором1 смеси из 430 г нафтеновых кислот и 500 г уксусной кислоты получилось 470 г кетонов и только 29 г неизмененных кислот. [8]
Продукт реакции извлекают 100 мл кипящего этилового спирта, а выделившийся после охлаждения кристаллический осадок отфильтровывают и 2 раза промывают 25 мл этилового спирта. Сырой кетон несколько раз перекристаллизовывают из уксусной кислоты. [9]
Полученные пиридиновые основания содержат лишь небольшое количество пиридина, а основную часть представляют алкилированные производные пиридина. Они экстрагируются из сырых кетонов серной кислотой. [10]
Было установлено, что эти вещества в большинстве своем в воде не растворяются. При растворении сырых кетонов в воде сернистые соединения выделяются в виде масла. [11]
Раствор был разбавлен водой, обработан для удаления слабой мути эфиром и при энергичном взбалтывании вносился небольшими порциями в свежеприготовленный раствор о г олова в 2.1 мл дымящем соляной кислоты. Продукт реакции был подвергнут затем перегонке с водяным паром, причем отошло всего лишь 0 Г г кетона. Таким образом, из 30 г вторичного я-питрокамфена было получено только 3 г сырого кетона. Кроме того, после обработки кислого раствора избытком едкого кали и отгонки с водяным паром выделившегося и описанного выше амина, получено 3 г его хлористоводородной соли. [12]
Раствор был разбавлен водой, обработан для удаления слабой мути эфиром и при энергичном взбалтывании вносился небольшими порциями в свежеприготовленный раствор 5 г олова в 25 мл дымящей соляной кислоты. Продукт реакции был подвергнут затем перегонке с водяным паром, причем отогналось всего лишь 0 5 г кетона. Таким образом, из 30 г вторичного а-ни-трокамфена было получено только 3 г сырого кетона. Кроме того, после обработки кислого раствора избытком едкого кали и отгонки с водяным паром выделившегося и описанного выше амина получено 3 г его хлористоводородной соли. [13]
По мере пропускания этилнитрита в колбе начинает выделяться желтый осадок натриевой соли - изонитрозоацетофенона. По окончании реакции смесь оставляют во льду до следующего дня, отсасывают осадок, фильтрат упаривают до объема 50 - 100 мл и получают вторую порцию соли. Объединенные осадки растворяют в возможно малом количестве ( около 100 мл) холодной воды и выделяют свободный кетон путем подкис-ления этого раствора 40 г 90 % - ной уксусной кислоты. Сырой кетон после сушки на воздухе кристаллизуют из этилацетата или хлороформа. [14]
По мере пропускания этилнитрита в колбе начинает выделяться желтый осадок натриевой соли со-иэонитрозоацетофенона. По окончании реакции смесь оставляют во льду до следующего дня, отсасывают осадок, фильтрат упаривают до объема 50 - 100 мл и получают вторую порцию соли. Объединенные осадки растворяют в возможно малом количестве ( около 100 мл) холодной воды и выделяют свободный кетон путем поднисления этого раствора 40 г 90 % - ной уксусной кислоты. Сырой кетон после сушки на воздухе кристаллизуют из этил ацетата или хлороформа. [15]