Cтраница 2
После растворения едкого натра прибавляют 60 г ( 0 5 моля) ацето-фенона и при перемешивании и температуре 0 С добавляют ( под поверхность жидкости) сухой этилнитрит. Последний получают медленным приливанием концентрированной Н28О4 к смеси 70 г ( 1 моль) NaN02, 30 г этанола и 220 г воды. По мере пропускания этил-нитрита в колбе начинает выделяться желтый осадок натриевой соли изонитрозоацетофенона. По окончании реакции смесь оставляют во льду до следующего дня, осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают до объема 50 - 100 мл и получают вторую порцию препарата. Сырой кетон после сушки на воздухе перекристаллизовывают из хлороформа. [16]
Смесь 14 4 г а-нафтола, 11 7 г цианистого бензила, 10 cjf3 абсолютного эфира и 15 г хлористого цинка насыщают хлороводородом. По растворении хлористого цинка образуется однородная масса сначала желто-коричневого, потом оливково-зеленого цвета. Продукт реакции, который под конец становится очень вязким, разжижают слабым нагреванием и раза четыре извлекают эфиром для удалении не вошедших в реакцию исходных веществ. Затем прибавляют льда и эфира и взбалтывают, - при этом образуются 3 слоя. Средний слои, представляющий собой густое липкое масло, по возможности тщательно отделяют от нижнего водного, содержащего хлористый цинк, и верхнего эфирного и в течение часа кипятят с водой. Почти нацело затвердевший продукт отсасывают, отжимают на пористой тарелке и хорошо промывают эфиром для удаления фенилуксуспой кислоты. Выход сырого кетона, содержащего небольшое количество азотистых соединений, вероятно дифенилдиацетамида или фенил-ацетамида, составляет около 40 % теории. После перекристаллизации из алкоголя продукт делается свободным от азота, а после 3-кратной перекристаллизации из метанола представляет собою сросшиеся кристаллы, плавящиеся при 185 - 187, растворяющиеся в крепкой серной кислоте с лимонножелтым окрашиванием, а в не слишком крепком натре с светложелтым. [17]