Сильное кипячение

Cтраница 1

Общий вид колбы для сжигания с пробкой - холодильником. [1]

Сильное кипячение ведет к изменению соотношения Н2СгО4: Н2О, так как часть воды выделяется в виде пара. Поэтому кислотность увеличивается и часть хромовой кислоты разлагается. После остывания колб колпачок-холодильник или воронка обмываются, заранее отмеренной дистиллированной водой ( из расчета 100 мл) в колбу. Стенки колбы и края тоже смываются этой же дистиллированной водой. Содержимое колбы охлаждается до комнатной температуры. Перед титрованием в раствор вносят 8 капель индикатора дифениламина и прибавляют 2 мл 80 % - ной фосфорной кислоты. Последняя устраняет влияние ионов окисного железа и делает переход окраски индикатора более резким. Титрование проводят при непрерывном помешивании раствора. По мере прибавления соли Мора бурая окраска жидкости переходит в фиолетовую. Заканчивают титрование остаточного количества хромовой смеси, не пошедшей на окисление, при быстром переходе цвета жидкости из грязно-фиолетового в изумрудно-зеленый. В холостых же пробах и при определении поправки соли Мора окраска переходит в светло-зеленый или фисташковый цвет. [2]

При сильном кипячении происходит сублимация хлоргид-рата триэтиламина, что ведет к забиванию холодильника. [3]

При сильном кипячении осадок приобретает цвет корицы и становится порошкообразным. Оставшийся после этого раствор обычно, если было добавлено достаточное количество кислоты, становится фиолетово-красным и дает при новом добавлении медной соли зеленоватый осадок, не так легко становящийся при кипячении бурым, тогда как жидкость при этом обесцвечивается. [4]

При очень сильном кипячении жидкости с обратным холодильником последний лучше устанавливать, во избежание захлебывания, не в вертикальном, а в наклонном положении, так как в этом случае поднимающиеся по форштосу пары в меньшей степени препятствуют стеканию конденсата. [5]

После прекращения бурной реакции раствор нагре-вают, избегая сильного кипячения. После растворения большей части меди прибавляют 10 мл конц. Осадок AgCl промывают 5 - 6 раз декантацией водой. Отбирают 10 - 20 мл раствора, содержащего 50 мке Аи, прибавляют 2 мл H2SO4 ( 1: 1), выпаривают до ее паров, смывают стенки стакана водой и вновь выпаривают. После охлаждения сухой остаток смачивают водой, прибавляют 10 мл 0 5 М НС1, 3 - 4 капли брома и нагревают до удаления брома. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки 0 1 М НС1 и отбирают аликвотную часть, содержащую 3 - 20 мке Аи. К этому раствору прибавляют 3 мл 0 1 М НС1, 2 мл 0 03 % - ного раствора реагента в ацетоне, 3 мл хлоридного буферного раствора ( НС1 - j - KC1) с рН 2 и встряхивают 1 мин с 10 0 мл толуола. Экстракт переносят в сухую пробирку, отстаивают 40 - 60 мин и измеряют оптическую плотность при 580 нм относительно холостого экстракта. [6]

Если в конце операции в трубке холодильника задерживаются капли воды, то ее смывают в приемник непродолжительным сильным кипячением или сталкивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. После того как приемник и собравшаяся в нем вода примут комнатную температуру, производят ее отсчет. [7]

Путем точных опытов я нашел, что одна часть вполне высушенной солекислой стронциановой земли при температуре 26 по Реомюру требует для своего растворения 21 68 частей спирта, и одна часть спирта при этой температуре растворяет 0 05 частей этой соли. При сильном кипячении одна часть соли требует для растворения только 7 частей спирта, и одна часть спирта растворяет 0 14 частей вполне обезвоженной соли. Наоборот, солекислая известь9 растворяется в кипящем спирте в неопределенном количестве, и раствор, даже тогда, когда он становится густым, как мед, все еще растворяет соль. [8]

Глицин также мэжет при нагревании разлагаться различным образом. При нагревании в дифенил-амине 13 при 240 или при сильном кипячении в глицерине135 происходит декарбоксили. [9]

Щелочная соль получается обычным насыщением в холодном виде дистиллированным уксусом и длительным кипячением рассола на сильном огне, сначала без прибавления угольного порошка. Хорошо, если при этом в растворе преобладает щелочь, ибо излишняя кислота при сильном кипячении до известного времени будет лишь бесполезно улетучиваться. [10]

Хлористоводородная соль PtCl2 - 4u при обыкновенной температуре в воде сравнительно мало растворяется; в спирте же она почти совершенно не растворима. При нагревании с водой переходит в раствор гораздо легче и без всякого изменения; только весьма продолжительное и сильное кипячение сообщает жидкости слабый оранжевый оттенок, указывающий на следы разложения. [11]

Колбу нагревают на электрическом нагревателе закрытого типа с таким расчетом, чтобы из обратного холодильника в градуированный приемник отгонялось 2 - 4 капли в секунду. Если под конец операции в трубке холодильника будут задерживаться капельки воды, то их смывают в приемник непродолжительным сильным кипячением растворителя. [12]

Перегонку прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и когда верхний слой растворителя в ловушке-приемнике станет совершенно прозрачным. Если на стенках трубки холодильника задерживаются капли воды, то их переводят в приемник путем кратковременного, но сильного кипячения жидкости, причем в трубке скопляется растворитель, который смывает вниз воду. Отсчет количества воды производят после полного охлаждения жидкости в приемнике. Процентное содержание воды в смоле определяют по замеру нижнего водного слоя в приемнике. [13]

Если атмосферное давление остается постоянным, то температура кипения жидкости во все время этого процесса также не будет изменяться. Кипение воды под пониженным давлением очень просто и эффектно демонстрируется в так называемом кипятильнике Франклина ( черт. Крепкую круглодон-ную колбу наполняют водою более чем на половину и предварительным сильным кипячением заставляют пар вытеснить собою большую часть воздуха. [14]

Колбу и холодильник устанавливают на штативе, в рубашку холодильника пускают воду и нагревают колбу таким образом, чтобы из конца трубки холодильника падало 2 - 4 капли в 1 с. Конденсирующиеся в холодильнике пары стекают в пробирку, вода собирается в ее нижней части. Иногда в конце определения в трубке холодильника задерживаются капли воды; их смывают кратковременным сильным кипячением, а если это не помогает, то их сталкивают на дно градуированной пробирки приемника медной или стеклянной палочкой с надетым на ее конец кусочком каучуковой трубки. Перегонку продолжают до тех пор, пока уровень воды в пробирке не перестанет изменяться в течение часа. [15]

Страницы: 1 2