Сильное кипячение

Cтраница 2

Перегонный куб с ректификатором и холодильником. [16]

Во время наполнения, производимого через отверстие, находящееся в своде куба, не худо брагу, посредством весла, перемешивать и оседающую на дно гущу приподнимать, и сие продолжать до тех пор, пока начнется кипение. В противном случае частицы шелухи пристают ко дну куба и подгорают, а противу пригарного вкуса, происходящего от подожжения браги, еще нет доселе известного верного средства. Пригарный вкус происходит, кажется, от весьма тонкого растительного масла, в хлебной шелухе находящегося, которое при малом жаре пригоревши ко дну куба, сообщает неприятный запах и вкус, и при сильном кипячении с восходящими парами перегоняется. [17]

Для получения катализатора хлористый палладий в щелочной суспензии активного угля ( норит) восстанавливают формальдегидом. Реакцию можно проводить в паровой фазе, пропуская пары гидроароматического соединения при температуре 300 - 350 С через трубку, в которой находится катализатор, но более удобным обычно является жидкофазный метод. При нагревании дегидрируемого вещества с 0 1 частью палладия на угле до температуры около 310 - 320 С водород равномерно выделяется и вещество быстро ароматизируется. Реакцию ускоряют сильным кипячением, способствующим отделению водорода от активной поверхности катализатора ( Лиистед, 1940), или пропусканием в реакционную смесь двуокиси углерода, которая увлекает отщепившийся водород и удаляет его из равновесной смеси. [18]

Для получения катализатора хлористый палладий в щелочной суспензии активного угля ( норит) восстанавливают формальдегидом. Реакцию можно проводить в паровой фазе, пропуская пары гидроароматического соединения при температуре 300 - 350 С через трубку, в которой находится катализатор, но более удобным обычно является жидкофазиый метод. При нагревании дегидрируемого вещества с 0 1 частью палладия на угле до температуры около 310 - 320 С водород равномерно выделяется и вещество быстро ароматизируется. Реакцию ускоряют сильным кипячением, способствующим отделению водорода от активной поверхности катализатора ( Линстед, 1940), или пропусканием в реакционную смесь двуокиси углерода, которая увлекает отщепившийся водород и удаляет его из равновесной смеси. [19]

Собрав прибор, пускают в холодильник воду и подставляют под колбу горелку, пламя которой регулируют таким образом, чтобы из конца трубки холодильника падало 2 - 4 капли в секунду. Конденсирующиеся в холодильнике пары стекают в пробирку, причем вода собирается в ее нижней - градуированной - части. Если пробирка полностью наполнится жидкостью, то избыток последней стекает обратно в колбу по изогнутой трубке. Иногда в конце определения в трубке холодильника задерживаются капли воды; их смывают кратковременным сильным кипячением, а если это не помогает, то их сталкивают на дно градуированной пробирки приемника медной или стеклянной палочкой с надетым на ее конец кусочком каучуковой трубки. [20]

В только что описанном опыте кислород играет существенную роль. В) является, несомненно, следствием истощения кислорода, имевшегося первоначально в жидкости. Если предварительно освободить применяемую жидкость от кислорода посредством сильного кипячения и последующего охлаждения в токе азота, то вторичное распределение появится сразу, как только капля будет помещена на металл. Если же жидкость пресыщена кислородом при помощи встряхивания вместе с кислородом при 0 и последующего нагрева до комнатной температуры, то первичное распределение продолжает оставаться гораздо дольше по сравнению с каплей, предварительно насыщенной воздухом. [21]

Прибор для определения воды по Дину и Старку ( а и ловушка для воды ( б. [22]

Холодильник укрепляют в приемнике-ловушке так, чтобы косо срезанный конец его находился против отводной трубки приемника. Для герметичности корковые пробки заливают коллодием или замазкой из глета с глицерином. Колбу и холодильник устанавливают на штативе, в рубашку холодильника пускают воду и подставляют под колбу горелку, пламя которой регулируют таким образом, чтобы из конца трубки холодильника падало 2 - 4 капли в 1 сек. Конденсирующиеся в холодильнике пары стекают в пробирку, вода собирается в ее нижней части. Иногда в конце определения в трубке холодильника задерживаются капли воды; их смывают кратковременным сильным кипячением, а если это не помогает, то их сталкивают на дно градуированной пробирки приемника медной или стеклянной палочкой с надетым на ее конец кусочком каучуковой трубки. Перегонку продолжают до тех пор, пока уровень воды в пробирке не перестанет изменяться в течение часа. Прозрачный растворитель охлаждают и определяют содержание воды. [23]

Страницы: 1 2