Более длительное кипячение
Cтраница 2
Что касается условий кипячения с ЭДА, то достаточным временем превращения является 3 ч при затратах одного грамма ЭДА на грамм торфа. Более длительное кипячение приводит к плохим результатам, причем это относится и к торфу, который был сильно влажным до обработки серной кислотой. Воздействие ЭДА на торф, не обработанный серной кислотой, привело к разрушению сухих частиц. Полученные слабоосновные аниониты подвергаются выщелачиванию сразу же при замачивании водой. Однако в дальнейшем - в нещелочных условиях выщелачивания не наблюдается. Поскольку слабоосновные иониты неэффективны в щелочных условиях, влияние рН7 не изучали. [17]
Пектиновая кислота и ее кальциевая соль нерастворимы в воде; натриевая соль легко растворима. При гидролизе минеральными кислотами образуется D-галактуроновая кислота, которая при более длительном кипячении превращается в фурфурол. [18]
При кристаллизации следует иметь в виду, что добавление угля вызывает вскипание, и поэтому его никогда не добавляют к перегретым жидкостям. После добавления угля кипятят еще около 1 мин. Более длительное кипячение не оказывает никакого действия. Количество угля, которое необходимо добавить, можно определить только путем опыта. Вообще лучше добавить недостаточное количество, чем лишнее. [19]
Чем меньше жесткость воды, тем больше ее необходимо кипятить для отложения накипи. При более длительном кипячении наблюдается рост кристаллов и одновременное растворение мелких кристаллов, что затрудняет процесс исследования. После кипячения предметные стекла извлекают из поды, просушивают в течение 5 - 10 мин при температуре 105 С и просматривают под микроскопом. Режим магнитной обработки считают наиболее целесообразным, если средние линейные размеры кристаллов уменьшаются по сравнению с таковыми у необработанной воды в 2 - 3 раза. [20]
В Гриньяров реактив, приготовленный из 20 г а-иодтиофена и 3 г магния в 100 мл сухого эфира, прибавляют по каплям и при встряхивании раствор 6 г треххлористого висмута в 30 мл сухого эфира. На месте падения капли образуется оранжево-красное помутнение, которое при перемешивании исчезает. Смесь постепенно закипает и разделяется под конец на два слоя. Более длительное кипячение нецелесообразно, так как тогда происходит почернение и выделение осадка серо-черного цвета. После хранения в течение ночи ( лучше в атмосфере азота) содержимое колбы выливают в 30 г льда. Окраска реакционной смеси переходит сначала в желтую, затем - в светло-оранжевую и, наконец - светло-зеленую. Органический слой ( без излишне долгого соприкосновения с воздухом) отделяют, высушивают хлористым кальцием, эфир отгоняют. [21]
В более поздней работа он рекомендует обратное титрование при рН 4 - 4 5 раствором соли тория с ксиленоловым оранжевым, что весьма удобно, так как присутствующие щелочноземельные металлы не титруются совместно с хромом. В обеих статьях приводится время кипячения 15 мин Литеану [ 59 ( 90) ] кипятит в течение 5 мин и титрует раствором железа ( III) с применением тирона в качестве индикатора. Вейнер [ 57 ( 16) ] кипятит раствор в течение 10 мин и обратно титрует в аммиачной среде при 40 С раствором никеля с мурексидом. Обратное титрование он проводит раствором меди, причем в качестве флуоресцентного индикатора применяет кальцеин. Ферма [ 60 ( 80) ] обратно титрует также раствором меди при рН 3 - 5 до тушения зеленой флуоресценции индикатора кальцеина, но вместо ЭДТА применяет ДЦТА. В то время как ЭДТА в кислом растворе уже на холоду окисляется бихроматом, ДЦТА не реагирует и при, более длительном кипячении. Камерон [ 61 ( 136) ] избегает затруднений, связанных с индикацией по изменению окраски индикатора, применяя экстрактивное определение в точке эквивалентности. Избыток ЭДТА после 5 мин кипячения и охлаждения раствора до комнатной температуры обратно титруют при рН 8 5 раствором кобальта. В качестве индикатора используют роданид-ионы в присутствии трифенил-метиларсонийхлорида и хлороформа, так что после встряхивания можно наблюдать изменение окраски индикатора в органической фазе. [22]
Страницы: 1 2