Cтраница 2
Условия, создаваемые в серийной хроматографической аппаратуре для катарометров, вполне пригодны и для аргоновых детекторов. Следует лишь с осторожностью применять детекторы при повышенных температурах колонок с неподвижными фазами и при программировании до высоких температур колонок даже с адсорбентами. В первом случае опасно увеличение летучести неподвижной фазы, приводящее к увеличению фонового тока и шумов, а во втором - концентрирование влаги в колонке с последующим ее выделением. [16]
Для разделения продуктов пиролиза используется стандартная хроматографическая аппаратура, а узел пиролиза выполняется в виде небольшой самостоятельной приставки к стандартному хроматографу. Стоимость приставки невелика и составляет 10 - 20 % стоимости хроматографа. [17]
Для разделения продуктов пиролиза используется стандартная хроматографическая аппаратура; узел для проведения пиролиза выполняется в виде небольшой самостоятельной приставки к хроматографу. [18]
Это можно сделать при помощи хроматографической аппаратуры, например при помощи метода переключения колонок, с тем чтобы воспрепятствовать попаданию самой начальной части хроматограммы ( содержащей пики растворителя) на аналитическую колонку ( см. разд. Кроме того, уменьшить ( или исключить) сигнал растворителя можно математически путем вычитания сигнала чистого растворителя ( холостой опыт) из хроматограммы образца. [20]
![]() |
Схема лабораторной газохроматогра-фической установки. [21] |
Рассмотрим краткую характеристику основных элементов хроматографической аппаратуры. [22]
При анализе корродирующих газов к хроматографической аппаратуре предъявляются особые требования. В этом случае обычные методы детектирования непригодны. Катарометры с платиновой нитью обладают сравнительно низкой чувствительностью. Высокочувствительные детекторы с радиоактивным источником ( аргоновый, по подвижности, электронного захвата и др.) не могут быть использованы, так как разрушение источников вследствие контакта с корродирующими соединениями может привести к нестабильности работы детектора и радиоактивному засорению. [23]
Основными источниками потери эффективности в хроматографической аппаратуре являются ввод пробы, постоянная времени детектора, соединительные коммуникации, а также постоянная времени регистрирующей аппаратуры. Чтобы получить экспрессные хроматограммы высокого качества, необходима модификация различных элементов прибора. [24]
Каталитическая и адсорбционная активность ТН и хроматографической аппаратуры ( дозаторов, колонок, детекторов и др.) может быть причиной грубых систематических погрешностей в газохроматографическом анализе. [25]
Анализ свободных металлов возможен при использовании сверхвысокотемпературной хроматографической аппаратуры. [26]
Следует иметь в виду что к хроматографической аппаратуре, используемой для физико-химических измерении, предъявляются повышенные требования в отношении постоянства поддержания температуры колонки и расхода газа-носителя и чувствительности детекторов. Колебания температуры термостата не должны превышать нескольких сотых долей градуса, колебания расхода должны быть не выше десятых долей процента. При этом погрешность коэффициента активности может составить 1 - 3 отн. [27]
Следует иметь в виду4 что к хроматографической аппаратуре, используемой для физико-химических измерений, предъявляются повышенные требования в отношении постоянства поддержания температуры колонки и расхода газа-носителя и чувствительности детекторов. Колебания температуры термостата не должны превышать нескольких сотых долей градуса, колебания расхода должны быть не выше десятых долей процента. При этом погрешность коэффициента активности может составить 1 - 3 отн. [28]
Первые сообщения об успешном применении на потоке хроматографической аппаратуры в нашей стране и за рубежом относятся к концу 50 - х годов. Первоначально предпринимались попытки автоматизировать и приспособить для работы на потоке лабораторные хроматографы. Однако в связи с тем, что хроматографиче-ский анализ на потоке существенно отличается от лабораторного аналиаа по ряду щелей анализа, допустимой периодичности и продолжительности анализа, способу представления и использования получаемой информации, условиям эксплуатации аппаратуры и ее характеристикам, лабораторные и потоковые хроматографы имеют существенные различия. По мере накопления опыта использования хроматографов на потоке и изучения потребности в них народного хозяйства был налажен выпуск хроматографов, специально предназначенных для работы на потоке и представляющих собой специфическое средство измерения. [29]
![]() |
Некоторые схемы, используемые в методе вычитания. [30] |