Cтраница 3
Де-стиллят собирают в два приемника, в которые залнто по 75 мл дымящей соляной кислоты, соединенные между собой таким образом, что оба конца соединительной трубки погружены в соляную кислоту. Дестиллят стокает по каплям в первый приемник в на-ходяшугося в нем соляную кислоту, вследствие чего возможность затягивания его обратно исключена. [31]
В большой шнрокогорлой склянке встряхивают 70 г измельченной D-глюкозы с 70 г дымящей соляной кислоты ( пл. К охлажденному льдом раствору четырьмя порциями при сильном перемешивании добавляют 40 г этилмеркаптана. [32]
Конденсация карбонильных соединений с меркаптанами обычно протекает в присутствии хлористого цинка или дымящей соляной кислоты. [33]
Дестиллат собирают в два приемника, в которые залито по 75 мл дымящей соляной кислоты, соединенные между собой таким образом, что оба конца соединительной трубки погружены в соляную кислоту. Дестиллат стекает по каплям в первый приемник в находящуюся в нем соляную кислоту, вследствие чего возможность затягивания его обратно исключена. Через 2 - 3 часа перегонка диметиламина заканчивается. Содержимое приемника выпаривают досуха; из солянокислого диметиламина отгоняют небольшую примесь неизмененного диметилнитрозоанилина, после подще-лачивания отгоняют диметиламин, снова улавливая его соляной кислотой. При упаривании раствора выпадают кристаллы солянокислого диметиламина. Остаток его осаждают из маточного раствора спиртом. Свободное основание выделяют из солянокислой соли добавлением по каплям 50-проц. [34]
В большой широкогорлой склянке встряхивают 70 г измельченной D-глюкозы с 70 г дымящей соляной кислоты ( пл. К охлажденному льдом раствору четырьмя порциями при сильном перемешивании добавляют 40 г этилмеркаптана. [35]
Растворяют крупинку сернокислого л-амидодиметиланшшна в 30 куб, см. воды и в.куб. см. дымящей соляной кислоты; к раствору приливают 1 каплю сероводородной воды и небольшое количество раствора хлорного железа; при этом получается интенсивное синее окрашивание от образовавшейся метиленовой сини. [36]
Если требуется энергичное омыление в мягких условиях, то применяют смесь эфира и дымящей соляной кислоты 19, состоящую из 100 мл эфира и 60 мл кислоты. [37]
Кашицеобразную массу быстро отфильтровывают на большом стеклянном пористом фильтре и промывают небольшим количеством дымящей соляной кислоты. [38]
Раствор 1 г дибензальацетона в 50 смя эфира при смешении со 100 см3 дымящей соляной кислоты дает интенсивно желтый раствор; последний быстро начинает мутиться и через некоторое время выделяет тонкие светложелтые иглы. На воздухе быстро распадается на свои компоненты. [39]
В большой широкогорлой склянке встряхивают 70 г измельчен ной D-глюкозы с 70 г дымящей соляной кислоты ( rfl 19) при комнатной температуре до растворения. К охлажденному льдом раствору четырьмя порциями при сильном перемешивании добавляют 40 г этилмеркаптана. В результате продолжительного перемешивания этилмеркаптан полностью растворяется. Реакционную смесь кратковременно нагревают и охлаждают. Через 10 - 20 мин меркапталь выкристаллизовывается, одновременно вся масса окрашивается в слабо-розовый цвет. Через 4 час выкристаллизовавшийся продукт смешивают с небольшим количеством спирта и отжимают. Выход сырого продукта 59 г. Первая перекристаллизация из четырехкратного количества горячего абсолютного спирта дает 47 г. Вторая перекристаллизация производится из горячей воды, третья-опять из горячего спирта. [40]
В пробирку помещают несколько граммов или миллилитров прогорклого жира и приливают около 5 мл дымящей соляной кислоты. Пробирку свободно затыкают комком ваты, пропитанным 5-процентным спиртовым раствором флороглюцина. При нагревании смеси на горелке комочек ваты окрашивается в интенсивный красный цвет. [41]
А, полученная из голоцеллю-лозы кукурузного початка [11]) растворяЕот в 1 5 л дымящей соляной кислоты ( d 1 21) при - 16, растворение длится 30 мин. Гидролиз ведут при 0 и прекращают его, когда, судя по определению оптического вращения, отщепилось от V2 до 2 / 3 теоретического количества в-ксилозы. Для получения больших количеств ксилобиозы гидролиз следует вести дольше, а если необходимо выделить больше высших олигосахаридов, время гидролиза сокращают. Гидролиз останавливают, нейтрализуя реакционную смесь бикарбонатом натрия с добавлением льда при перемешивании. Для предотвращения вспенивания добавляют 2 мл н-октанола. Нейтральный раствор ( - 4 л) выдерживают при 5 3 дня. Надосадочную жидкость декантируют и фильтруют. Проводят гидролиз еще 2 таких же загрузок полисахарида и объединенные фильтраты используют для хроматографического разделения Сахаров. [42]
К охлажденной смеси 14 г триметилэтилена и 20 см3 амилнитрита медленно прибавляют 20 ем3 дымящей соляной кислоты, причем раствор все время перемешивают. Жидкость тотчас же принимает снннй цвет и затем медленно затвердевает в массу, состоящую из белых кристаллов. [43]
К охлажденной смеси 14 г триметилэтилена и 20 см3 амнлцитрита медленно прибавляют 20 см3 дымящей соляной кислоты, причем раствор все время перемешивают. Жидкость тотчас же принимает синий цвет и затем медленно затвердевает в массу, состоящую из белых кристаллов. Осадок отсасывают и промывают водой и охлажденным в ледяной воде спиртом до исчезновения запаха амилянтрита. Полученный нитрозохларид сушат на пористой тарелке. Выход 4 - 7 г. Вещество плавится при 74 - 75 с образованием синей жидкости. [44]