Cтраница 2
К 1 мл раствора соли кальция ( 0 002 - 0 02 г иона кальция) прибавляют 1 мл раствора оксалата аммония; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах. [16]
Приготовляют эталоны растворением в дистиллированной воде чистого, несколько раз перекристаллизованного сульфата меди CuS04 - 5H20; растворы содержат доли миллиграмма меди, например в 10 миллилитрах; их подкисляют равными количествами разведенной уксусной кислоты, прибавляют равное число капель разведенного раствора ферроцианида калия и сравнивают с таким же количеством испытуемого раствора, к которому прибавлены те же количества уксусной кислоты и ферроцианида калия. [17]
К 2 мл нейтрального раствора соли цинка ( 0 005 - 0 02 г иона цинка) прибавляют 0 5 мл раствора сульфида натрия или сероводорода; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и легко растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте. [18]
Приготовление реактива Грисса: а) 0 5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150мл разведенной уксусной кислоты; б) 0 1 г альфа-нафтил-амина растворяют в 20 мл воды, раствор фильтруют и смешивают со 150 мл разведенной уксусной кислоты. Перед употреблением смешивают равные объемы обоих растворов. [19]
Приготовление реактива Грисса: а) 0 5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл разведенной уксусной кислоты; б) 0 1 г а-нафтиламина растворяют в 20 мл воды, раствор фильтруют и смешивают со 150 мл разведенной уксусной кислоты. Перед употреблением смешивают равные объемы растворов. При этом наблюдают, не произойдет ли порозовения раствора вследствие попадания следов азотистой кислоты из воздуха. [20]
Водную вытяжку помещают в колбочку, соединенную с нисходящим холодильником, конец которого опущен в разведенный раствор едкого натра. Вытяжку подкисляют разведенной уксусной кислотой ( кислоту берут слабую, чтобы не выделить азотную кислоту из нитратов, так как далее азотная кислота может восстановиться в азотистую кислоту) и, пропуская из аппарата Киппа ток угольного ангидрида, отгоняют ангидрид азотистой кислоты. [21]
Содержимое чашек упаривают на водяной бане, причем чашки не следует слишком низко погружать в баню, так как при этих условиях образующаяся при выпаривании корка солей выстро поднимается по стенкам чашки вверх. После охлаждения добавляют по 10 мл разведенной уксусной кислоты ( 1: 9), тщательно перемешивают и оставляют на полчаса. Затем прибавляют по 10 мл дистиллированной воды, снова тщательно перемешивают и оставляют до следующего дня. На следующий день фильтруют обе пробы ( испытуемую и контрольную) через маленькие пористые тигли № 4 ( марки Дружная горка) с отсасыванием. Отсасывание регулируют таким образом, чтобы фильтрация происходила медленно, по каплям. Медленная фильтрация с самого начала особенно необходима, так как иначе осадок легко проходит через фильтр. После того как останется немного жидкости, осадок смешивают с жидкостью и переносят на фильтр. [22]
Кислота, переходящая при перегонке между 195 и 198, получается в виде бесцветной густоватой жидкости. Она имеет кислый вкус и особенный кислый, напоминающий разведенную уксусную кислоту и листья Pelargonium zonale, запах. Она легко растворяется в воде, спирте и эфире и осаждается из водного раствора сернокислым натром или хлористым кальцием в маслообразном виде. В смеси поваренной соли со снегом кислота густеет, но не затвердевает; при перегонке она мало-помалу буреет и оставляет незначительный углистый остаток. Этой частичной разлага-емостыо кислоты объясняется, почему она не имеет постоянной точки кипения. [23]
Около 2 г глицерина ( или соответственное количество водного раствора его) помещают в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют небольшим количеством воды. Если раствор имеет щелочную реакцию, то его сначала подкисляют разведенной уксусной кислотой и по прекращению выделения пузырьков газа слегка подщелачивают. Затем прибавляют свежеосажденное углекислое серебро и оставляют стоять 10 мин. После этого содержимое колбы доливают дестиллированной водой до метки и для компенсации объема, занимаемого введенными в раствор солями, прибавляют из бюретки 0 15 мл воды на все количество израсходованного углекислого серебра и по 0 15 мл на каждые 10 мл раствора уксуснокислого свинца. [24]
Около 2 г глицерина ( или соответственное количество водного раствора его) помещают в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют небольшим количеством воды. Если раствор имеет щелочную реакцию, то его сначала подкисляют разведенной уксусной кислотой и по прекращении выделения пузырьков газа слегка подщелачивают. Затем прибавляют свежеосаждеппое углекислое серебро и оставляют стоять 10 мин. [25]
К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 2 капли бромфенолового синего и по каплям разведенной уксусной кислоты, пока синее окрашивание не перейдет в желтое. [26]
Для анализа отбирают пипеткой 10 см3 пробы, переносят в мерную колбу, емкостью в 100 см3, и разводят дестиллированной водой до метки. К рассолу добавляют каплю метилоранжа и избыток щелочи нейтрализуют разведенной 1: 6 азотной кислотой, затем добавляют каплю едкого натра, не содержащего NaCl, нейтрализуют разведенной уксусной кислотой и добавляют еще 2 капли ее для подкисления раствора. AgNOs умножают на 5 58 и получают содержание NaCl в граммах на литр. [27]
Для очистки осаждают хромовую кислоту в виде ВаСЮ3, прибавляя избыток хлористого бария. Осадок отфильтровывают, промывают очень разведенной уксусной кислотой и водой и, не снимая с фильтра, обрабатывают углекислым натрием, переводя его снова в хромовокислый натрий. Раствор сгущают до небольшого объема и производят реакции. [28]
Для получения протовератрина из чемерицы белой используют в качестве исходного сырья ее корневище, которое содержит 512 1 63 % алкалоидов. Растворитель сливают и оставшийся порошок выбалтывают два раза с новыми порциями смеси эфира с хлороформом. Соединенные вытяжки упаривают до консистенции жидкого экстракта и последний многократно извлекают разведенной уксусной кислотой. Полученное водное извлечение обрабатывают метафосфорной кислотой по Зальцбергеру 589 и отделяют осадок йервина и рубийервина. Фильтрат сильно подщелачивают аммиаком и экстрагируют сначала эфиром, а затем хлороформом. Из эфирного экстракта получают протовератрин, а из хлороформного - псевдойервин. [29]
В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1 мл раствора алюминия хлорида в 95 % спирте и доводят объем раствора 95 % спиртом до метки. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1 мл извлечения, 1 капли разведенной уксусной кислоты и доведенный 95 % спиртом до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл. [30]