Cтраница 3
Краситель представляет собой кристаллический порошок, в воде на холоду растворяется трудно, со светложелтым цветом, легко растворяется при 70, в спирте растворяется. Водный раствор при кипячении обесцвечивается от соляной кислоты - происходит расщепление на нашатырь и тетраметилдиаминобензофенон. От прибавления к водному раствору красителя едкого натра выделяется белый осадок основания аурамина, которое, будучи растворено в эфире, окрашивает при взбалтывании разведенную уксусную кислоту в желтый цвет. Если после кипячения водного раствора прибавить едкого натра, то выделяется белый осадок михле-рова кетона, который, будучи растворен в эфире, при взбалтывании с уксусной кислотой ее не окрашивает. [31]
В ледяной уксусной кислоте муравьиная определяется лучше всего по Ost и Klein y 30 методом разложения до окиси углерода. Этот метод был предложен W egen ег ом; 31 он основан на распаде муравьиной кислоты при действии концентрированной серной ( см. стр. Для разведенной уксусной кислоты или для растворов солей уксусной кислоты этот метод непригоден. В этих случаях пользуются одним из ниже описываемых методов. [32]
Определение проводится следующим образом. В мерной колбе на 250 мл обрабатывают 0 5 г уротропина 100 мл воды и 10 мл 25 / 0-ой соляной кислоты. Колбу при посредстве пробки соединяют с стеклянной трубкой длиной 70 см и нагревают смесь на водяной бане в течение четверти часа. Дают охладиться, споласкивают в колбу из трубки частично возогнавшийся формальдегид, отнимают стеклянную трубку и доводят раствор в колбе до метки. Параллельно готовится реактив Несслера: растворяют 1 г хлорной ртути в 20 мл воды, прибавляют 0 5 гумми-арабика, 3 г йодистого калия и взбалтывают смесь до растворения. После непродолжительного взбалтывания подкисляют 20 мл разведенной уксусной кислоты; если при этом жидкость разогревается, ее охлаждают. После этого выделившуюся ртуть снова переводят в раствор 20 мл децинормального раствора иода и оттитровывают избыток иода деци-нормальным раствором тиосульфата натрия. [33]
Поэтому была произведена предварительная очистка раунатина от красящих веществ, основанная на растворении раунатина в разведенной уксусной кислоте с последующим извлечением алкалоидов бензолом. Было установлено, что потери резерпина при этих определениях незначительны п лежат в пределах ошибок опыта. Навеску в 0 25 г раунатина растворяют в 5 мл разведенной уксусной кислоты п извлекают бензолом 4 раза порциями по Г мл. Бензольные вытяжки последовательно фильтруют в отгонную колбу. Из объединенных бензольных вытяжек бензол отгоняют под вакуумом до остатка объемом 1 - 2 мл. Остаток бензола удаляют продуванием воздуха. Гдхои остаток растворяют в 5 мл спирта. [34]