5-аминосалициловая кислота

Cтраница 2

Коричневые трисазокрасители для кожи получаются при сочетании резорцина последовательно с одним молем каждого из следующих диазосоединений: а) 5-аминосалициловой кислоты, б) пикр-аминовой кислоты, в) л-нитроанилина. [16]

Так, прочный к свету оранжевый краситель получается при конденсации хлористого цианура с одним молем ( X) и двумя молями 5-аминосалициловой кислоты и восстановлении красителя в азо - или азоксипроизводное при помощи глюкозы в щелочной среде. [17]

Производные дифениламина ( например XXIV), получаемые конденсацией производных хлорбензола с подвижным хлором ( например 1-хлор - 2 4-динитробензола), с гс-амино-фенолом, - фенилендиамином или 5-аминосалициловой кислотой, служат промежуточными продуктами для получения сернистых красителей. Нитродифениламин представляет интерес как соединение, способное превращаться в феназины, бензоциннолины, кар-базолы, оксазины и бензимидазолы. Оксидифениламин и лг-оксифенил-п-толиламин ( XXVI) получают соответственно взаимодействием резорцина с анилином и п-толуи-дином в присутствии сульфаниловой кислоты. [18]

После обесцвечивания реакционную массу выдерживают 20 мин и переносят в - круглодонную термостойкую одногорлую колбу на 500 мл установки для отгона с водяным паром. Отгоняют анилин, горячий раствор 5-аминосалициловой кислоты профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром, снабженный нагревателем. Нагревают до 70 - 80 С, добавляют по каплям 20 мл 27 5 % - ной НС1 до нейтральной реакции по УБ, затем прибавляют по каплям конц. Аминосалициловая кислота выделяется в виде кристаллического осадка. Суспензию оставляют на ночь, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают л; 20 мл холодной воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 70 - 75 С. [19]

После обесцвечивания реакционную массу выдерживают 20 мин и переносят в круглодонную термостойкую одногорлую колбу на 500 мл установки для отгона с водяным паром. Отгоняют анилин, горячий раствор 5-аминосалициловой кислоты профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром, снабженный нагревателем. Нагревают до 70 - 80 С, добавляют по каплям 20 мл 27 5 % - ной НС1 до нейтральной реакции по УБ, затем прибавляют по каплям конц. Аминосалициловая кислота выделяется в виде кристаллического осадка. Суспензию оставляют на ночь, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают ж 20 мл холодной воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 70 - 75 С. [20]

Иммуноферментный анализ ( твердофазный вариант. [21]

В качестве ферментов чаще всего используют пероксидазу, щелочную фосфатазу. Субстратом для перэксидазы является перекись водорода, а хромогеном служат 5-аминосалициловая кислота, орто-фенилендиамин и другие вещества. [22]

Азафеналеновые красители получают взаимодействием ангидридов ароматических nepu - дикарбоновых кислот с первичными аминами в избытке амина в органическом растворителе например, в уксусной кислоте) или в водной среде. Так, при нагревании ангидрида 4-амино - З - сульфонафталиндикарбоно-вой-1 8 кислоты с 5-аминосалициловой кислотой получают кислотно-протравной краситель Хромовый желтый для шелка ( 8), образующий по хромовой протраве окраски, обладающие высокой устойчивостью ко всем воздействиям. [23]

При конденсации ( I) или 4 4 -динитростильбена или ( V) с моно-метиланилином образуются желтые кристаллические продукты. При обработке на волокне сульфатом меди или фтористым хромом азокрасителей, получающихся при конденсации 5-аминосалициловой кислоты или производных азосалициловых кислот, содержащих свободную аминогруппу с ( I), ( V) или ( VI), могут быть получены исключительно прочные к свету, хлору и стирке выкраски от оранжевых до глубоких коричневых тонов. [24]

К более зеленым оттенкам синего цвета и к большей прочности к свету приводит применение в качестве средней компоненты 2 5-диметоксианилина и диазотиро-ванной ортаниловой кислоты для первого сочетания. Применяя аминосалициловую кислоту вместо метаниловой при первом или третьем сочетании получают синие красители, при последующей обработке солями меди превращающиеся в прочные серые. Серые тетракисазокрасители, как, например, ( 5-аминосалициловая кислота - Клеве-6 - кислота - крезидин - 5 - J-кислота - кя д 5-хлор-антраниловая кислота), после обработки на волокне солями меди или хрома обладают хорошей прочностью к свету и мытью. [25]

Салицилат натрия сочетается менее активно, чем фенолят натрия, вследствие образования водородной связи, а также благодаря дезактивирующему влиянию карбоксильного иона. Тем не менее сочетание идет достаточно быстро для технического применения и используется при получении азокрасителей с протравными свойствами. Способность салициловой кислоты сочетаться только с одним молем диазосоединения исключительно в - положение к гидроксильной группе используется для получения 5-аминосалициловой кислоты. В отличие от этого нитрование салициловой кислоты дает смеси 3-и 5-нитропроизводных, которые приходится разделять. [26]

Сложные эфиры нитро - ( или амино -) бензойной кислоты и ее производных могут быть получены нагреванием соответствующей карбо-новой кислоты с абсолютным спиртом в присутствии серной кислоты или хлористого водорода [ в ], при нагревании серебряной соли кислоты с галоидалкилом в запаянной трубке [6] из хлорангидрида кислоты и спирта. Для получения бутилового эфира 4-нитро - 2-хлорбензойной кислоты была использована реакция конденсации бутилового спирта с хлорангидридом кислоты, бутиловые эфиры - 4-амино - 2-хлорбензойной кислоты и 5-аминосалициловой кислоты были получены как этерификацией аминокислот, так и восстановлением эфиров соответствующих нитрокислот. Все эфиры получены с удовлетворительным выходом, 70 - 80 % от теоретического. Несколько ниже выход бутиловых эфиров 5 - и 4-аминосалициловой кислот, что, очевидно, связано со сравнительно легкой окисляемостью этих соединений. Дибутиловые эфиры 5-нитро - и 4-нитросалициловой кислот были получены нагреванием соответствующего монобутилового эфира с бромистым бутилом. В описываемом нами случае, для получения удовлетворительного выхода ( приблизительно 90 % от теоретического) конденсация проводилась. [27]

Раствор охлаждают до 2 - 3 С введением в баню смеси льда с поваренной солью, и добавляют по каплям охлажденный до 1 - 2 С раствор хлорида бензолдиазония. Реакционную массу выдерживают 4 ч при 4 - 6 С и перемешивании. Натриевая соль 2-гидрокси - 5-фенилбензойной кислоты выпадает в виде желтого осадка. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают насыщенным раствором Nad ( 20 мл) и сырую используют для получения 5-аминосалициловой кислоты. [28]

Раствор охлаждают до 2 - 3 С введением в баню смеси льда с поваренной солью, и добавляют по каплям охлажденный до 1 - 2 С раствор хлорида бензолдиазония. Реакционную массу выдерживают 4 ч при 4 - 6 С и перемешивании. Натриевая соль 2-гидрокси - 5-фенилбензойной кислоты выпадает в виде желтого осадка. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают насыщенным раствором NaCl ( 20 мл) и сырую используют для получения 5-аминосалициловой кислоты. [29]

После нейтрализации раствором соды бутиловый спирт был отогнан. Смесь была извлечена эфиром, эфирный экстракт сушился над сульфатом натрия, и после фильтрования в него пропускался ток сухого хлористого водорода; выпавший при этом бесцветный кристаллический осадок был отфильтрован и промыт на фильтре сухим эфиром. Очистка хлоргидрата весьма затруднена тем, что при нагревании он легко гидролизуется, и образующееся при этом свободное основание эфира окисляется. Для получения чистого продукта эфир был обработан раствором уксуснокислого натрия, и выделившееся при этом в виде масла основание извлечено эфиром. Полученный при этом осадок отфильтровывался и несколько раз. Хранить бутиловый эфир 5-аминосалициловой кислоты в виде основания нельзя, так как получающееся после перегонки в вакууме почти бесцветное масло легко окисляется на воздухе и быстро темнеет. В виде хлоргидрата эфир вполне устойчив. [30]

Страницы: 1 2