Cтраница 1
Чистая адипиновая кислота с хорошим выходом получается при жидкоьазном окислении цоклогексанона или его смесей с циклогек-санолом в присутствии катализатора - смеси соединений свинца и марганца. [1]
![]() |
Схема разделения смеси дикарбоновых кислот. [2] |
Чистая адипиновая кислота с точкой плавления 153 - 153 6 извлекается из смеси с другими продуктами окисления диклогексана ( в том числе янтарной, глутаровой и других дикарбоновых кислот) путем испарения летучих компонентов в вакууме и экстракции нелетучих загрязнений 1 2-дихлорэтаном. [3]
Только чистая адипиновая кислота может быть использована в производстве пластических масс, пластификаторов и волокон. Для достижения указанных выше показателей используются различные способы разделения и очистки адипиновой кислоты. Ниже рассмотрены способы разделения смеси дикарбоновых кислот, содержащей адшшновую и низшие дикарбоновые кислоты, а также способы очистки адипиновой кислоты. [4]
С целью получения чистой адипиновой кислоты предлагается органический слой промывать азотной кислотой, щелочью и после гидролиза водой и отгонки циклогексана чистые циклогексанол и циклогексанон доокислять азотной кислотой. [5]
Поскольку для синтеза найлона требуется очень чистая адипиновая кислота, ее подвергают перекристаллизации из водного конденсата. При этом примеси янтарной и глутаровой кислот, лучше растворимых в воде, остаются в маточном растворе и получается достаточно чистая адипиновая кислота. [6]
При этом получают 1200 кг чистой адипиновой кислоты. Промывная вода используется для очистки следующей партии продукта. [7]
Исходный продукт, циклопентанон, приготовлен из чистой адипиновой кислоты. Циклопентилкарбинол получен действием триоксиметилена на магнийциклопентилбромид. [8]
По способу, предложенному немецкой фирмой Зиккерс Цишер [49], для выделения смеси циклогексанола с циклогексаноном и получения чистой адипиновой кислоты продукты окисления циклогексана расслаивают на органический и водный слои. Органический слой прошвают разбавленной азотной кислотой. Азотнокислый раствор и водный слой обрабатывают азотной кислотой для получения адипиновой кислоты, а из органического слоя после щелочной обработки, гидролиза водой и отгонки циклогексана извлекают смесь циклогексанола и циклогексанона. [9]
Чистая адипиновая кислота представляет собой белые моноклинные кристаллы с темп. [10]
Фенилуретан его плавился после двух перекристаллизации при 92 - 93 С; кристаллы из маточного раствора - при 86 - 91 С. При окислении азотной кислотой из 3 г спирта получено около 1 г чистой адипиновой кислоты. [11]
В промышленном методе производства адипиновой кислоты применяют в качестве сырья смесь кислородных соединений, полученных при глубоком окислении циклогексана воздухом. При каталитическом окислении этих смесей азотной кислотой получается до 60 - 65 % чистой адипиновой кислоты от исходного циклогексана. По трубам идет параллельными потоками неочищенная смесь кислородных соединений, полученная при окислении воздухом ( после того как отделили непрореагировавший циклогексан), и 50 - 60 % - ная концентрированная азотная кислота. [12]
Поскольку для синтеза найлона требуется очень чистая адипиновая кислота, ее подвергают перекристаллизации из водного конденсата. При этом примеси янтарной и глутаровой кислот, лучше растворимых в воде, остаются в маточном растворе и получается достаточно чистая адипиновая кислота. [13]
Описаны методы доокисления продуктов реакции до адипиновой кислоты и ее очистки, способы регенерации азотной кислоты и конструкция аппарата для непрерывного процесса окисления азотной кислотой. Приведенные в патентах выходы адипиновой кислоты при различных условиях доокисления продуктов реакции лежат в пределах 58 - 62 % чистой адипиновой кислоты по отношению к израсходованному циклогек-сану. В патентах указано, что сложные эфиры циклогекса-нола при их совместном с чистым циклогексанолом окислении азотной кислотой дают более высокий выход адипиновой кислоты, нежели при окислении в отдельности. [14]
Углеводороды, служащие сырьем для нефтехимической промышленности, принадлежат к алифатическому, циклоалифатическому и ароматическому рядам. Алифатические углеводороды включают насыщенные или парафиновые углеводороды, олефины, диолефины и ацетилен. Из цикло-алифатических углеводородов в нефтях содержатся только производные циклопентапов и циклогексанов; важнейшую роль играет циклогексап как сырье для получения чистой адипиновой кислоты. Кроме того, он имеет особое значение как промежуточный продукт в производстве ароматических углеводородов методом каталитического риформинга. [15]