Cтраница 2
Процесс ведут при температуре не выше 70 - 90 в присутствии медно-ванадиевого катализатора. Для поддержания концентрации азотной кислоты в пределах 50 - 60 к реакционной смеси добавляют дымящуюся ( эд - ную) азотную кислоту. По окончании реакции продукты окисления охлаждают до 15 и выпавшие кристаллы адипиновой кислоты отфильтровывают. После промывки кристаллов получается очень чистая адипиновая кислота. Этот процесс используется для окисления технических смесей циклогексена с циклогексаноы. [16]
Жидкие продукты реакции после продувки воздухом ( для удаления растворенных окислов азота) охлаждают. При этом выделяются мелкие кристаллы адипиновой кислоты, а низшие дикарбоновые кислоты остаются в растворе. Кристаллы отделяют от маточного раствора на центрифуге. При первой кристаллизации получается недостаточно чистая адипиновая кислота, которую растворяют в воде и повторно перекристаллизовывают. Выход продукта по описанному методу составляет около 85 % от теоретического. Крупные установки для производства адипиновой кислоты работают по непрерывной схеме. [17]
Близок к описанному способ [202], в котором после отгонки в вакууме легколетучих раствор дикарбоновых кислот освобождают от катализатора, пропуская его через ионообменный фильтр, и затем упаривают в вакууме досуха. Безводную смесь кислот разгоняют вакуумной ректификацией при температуре дегидратации янтарной и глутаровой кислот. В кубе колонны остается в основном адипиновая кислота, 5 - 10 % глутаровой кислоты и смолы. Кубовый остаток промывают водой, обрабатывают при 50 - 100 С азотной кислотой и в результате получают относительно чистую адипиновую кислоту. [18]