Cтраница 2
Показано, что при гидролизе трихлор-фосфазосульфон-арилов парами воды в бензольном растворе образуются дихлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот. [16]
Были получены серебряные, медные, бариевые, кальциевые, натриевые и калиевые соли арил-сульфон-амидофосфорных кислот. [17]
Показано, что при взаимодействии трихлор-фосфазосульфон-арилов с водным раствором аммиака и последующем подкислении раствора образуются моноамиды арил-сульфон-амидофосфорных кислот. [18]
Те же самые моноамиды были получены более удобным способом, а именно - действием водного раствора аммиака на дихлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот или трихлор-фосфазосульфон-арилы. Образующиеся при этом аммониевые соли моноамидов арилсульфон-амидофосфорных кислот растворимы в воде. При подкислении растворов соляной кислотой, до кислой реакции на конго, выделяются свободные моноамиды арил-сульфон-амидофосфорных кислот. [19]
Показано, что при действии муравьиной кислоты на трихлор-фосфазосульфон-арилы образуются последовательно, с хорошими выходами, все теоретически возможные продукты гидролиза, а именно - дихлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот, монохлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот и свободные арил-сульфон-амидофос-форные кислоты. [20]
Показано, что при действии муравьиной кислоты на трихлор-фосфазосульфон-арилы образуются последовательно, с хорошими выходами, все теоретически возможные продукты гидролиза, а именно - дихлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот, монохлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот и свободные арил-сульфон-амидофос-форные кислоты. [21]
Арил-сульфон-амидофосфорные кислоты представляют собой кристаллические вещества, легко растворимые в воде, спирте, диоксане, укссноэтиловом эфире, не растворимые в бензоле, четыреххлористом углероде, эфире. В водных растворах на холоду арил-сульфон-амидофосфорные кислоты титруются с фенолфталеином на 1.93 эквивалента. [22]
Небольшое разогревание происходит за счет тепла, выделяющегося при реакции. Через 30 - 40 минут начинает выпадать кристаллический осадок дихлорида арил-сульфон-амидофосфорной кислоты. Через сутки реакция заканчивается. При применении чистых исходных веществ продукт реакции достаточно чист и не нуждается в перекристаллизации. [23]
Маточный раствор сливают, твердый остаток растворяют в 150 мл кипящего бензола или кипящего четыреххлористого углерода, и раствор оставляют на 2 - 3 суток. Выпавший в виде тонких шелковистых игол осадок представляет собой монохлорид арил-сульфон-амидофосфорной кислоты. [24]
Полученные таким образом арил-сульфон-амидофосфорные кислоты содержат заметное количество соответствующих дихлоридов и монохлоридов. Для удаления последних сырые продукты растворяют в уксусноэтиловом эфире и осаждают арил-сульфон-амидофосфорные кислоты бензолом или четыреххлористым углеродом. Можно также обработать сырые арил-сульфон амидофосфорные кислоты эфиром, в котором они практически не растворимы, а их дихлориды и м нохлориды растворяются сравнительно легко. [25]
Те же самые моноамиды были получены более удобным способом, а именно - действием водного раствора аммиака на дихлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот или трихлор-фосфазосульфон-арилы. Образующиеся при этом аммониевые соли моноамидов арилсульфон-амидофосфорных кислот растворимы в воде. При подкислении растворов соляной кислотой, до кислой реакции на конго, выделяются свободные моноамиды арил-сульфон-амидофосфорных кислот. [26]