Cтраница 2
К раствору 1 г сухого ароматического углеводорода и 1 2 г фталевого ангидрида в 10 мл сухого сероуглерода прибавляют 2 4 г безводного хлористого алюминия. Смесь нагревают с обратным холодильником в кипящей водяной бане в течение 30 мин. Сероуглеродный слой декантируют и к остатку приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды. Кислоту следует сначала приливать медленно, охлаждая смесь в случае необходимости во льду, и по прибавлении всего взятого количества кислоты колбу сильно встряхивают. Если ароилбензойная кислота выделится в твердом состоянии, ее собирают на фильтре и промывают холодной водой. Если выделится маслообразное вещество, то смесь охлаждают некоторое время во льду, чтобы вызвать кристаллизацию. Если и при этом вещество остается в виде масла, то находящуюся над ним жидкость сливают и масло промывают холодной водой. Сырой продукт, твердый или маслообразный, кипятят в течение 1 мин. Горячий раствор фильтруют и охлаждают; затем прибавляют 25 г мелкого льда и раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой. Ароилбензойную кислоту отделяют фильтрованием и перекристаллизовывают из разбавленного ( 30 - 80 % - ного) этилового спирта. Иногда, чтобы получить кристаллы, вещество оставляют на ночь. [16]
К раствору 1 г сухого ароматического углеводорода и 1 2 г фталевого ангидрида в 10 мл сухого сероуглерода прибавляют 2 4 г безводного хлористого алюминия. Смесь нагревают с обратным холодильником в кипящей водяной бане в течение 30 мин. Сероуглеродный слой декантируют и к остатку приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды. Кислоту следует сначала приливать медленно, охлаждая смесь в случае необходимости во льду, и по прибавлении всего взятого количества кислоты колбу сильно встряхивают. Если ароилбензойная кислота выделится в твердом состоянии, ее собирают на фильтре и промывают холодной водой. Если выделится маслообразное вещество, то смесь охлаждают некоторое время во льду, чтобы вызвать кристаллизацию. Если и при этом вещество остается в виде масла, то находящуюся над ним жидкость сливают и масло промывают холодной водой. Сырой продукт, твердый или маслообразный, кипятят в течение 1 мин. Горячий раствор фильтруют и охлаждают; затем прибавляют 25 г мелкого льда и раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой. Ароилбензойную кислоту отделяют фильтрованием и перекристаллизовывают из разбавленного ( 30 - 80 % - ного) этилового спирта. Иногда, чтобы получить кристаллы, вещество оставляют на ночь. [17]