Cтраница 2
Церковницкая и Быховцева [685] экстрагировали анионные хе-латные комплексы урана ( VI) с бензгидроксамовой кислотой и бромпирогаллоловым красным при помощи три-н-октиламина в бензоле. При использовании бензгидроксамовой кислоты экстракт разбавляли ацетоном, вводили хлорид лития ( фон), тимол в качестве поверхностно активного ( вещества и проводили полярографирование на ртутном капельном электроде. [16]
Смесь быстро фильтруют п фильтрат выдерживают при комнатной температуре. Кристаллы калиевой соли бензгидроксамовой кислоты начинают выпадать через 20 - 180 мин п через 48 час соль отфильтровывают. [17]
Аналогичным образом при действии хлористого водорода, хлористого ацетила или хлористого бензоила на ф е н и л а ц и н и т р о-метан в абсолютном эфире наблюдается появление синей окраски. В конечном счете при этом с почти количественным выходом получается хлорангидрид бензгидроксамовой кислоты. [18]
В некоторых работах [22, 34, 33] изучены систематические ряда гидроксамовых кислот. Отнесение отдельных полос поглощения в этих соединениях подробно обсуждалось в ряде исследований. Полоса 3300 ем - в спектре бензгидроксамовой кислоты, по-видимому, имеет то же происхождение. Она сохраняется также у 0-ацильных ( 3335 - 3130 см 1) и 0-алкильных производных гидроксамовых кислот, хотя в этих случаях она несколько шире. [19]
Лишь продукты фосфорилирования четвертичных гидроксамовых кислот ( например, при применении йодометилата никотингидроксамовой кислоты) ограниченно устойчивы. Согласно суммарному уравнению, при взаимодействии зарина с бензгидроксамовой кислотой в щелочной среде образуется изопропиловый эфир метилфосфиновой кислоты, фтористоводородная кислота, о-фенилкарбамилбензгидроксамовая кислота, а также соответствующие соли кислот. Побочные реакции, протекающие в некоторой степени, в данном случае могут не приниматься во внимание. [20]
Навеску анализируемого вещества, содержащую около 1 - 2 мг марганца, растворяют в 20 мл царской водки при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 5 мл концентрированной H2SO4 и выпаривают до появления белых паров. Осторожно разбавляют водой до 50 - 100 мл, вводят 10 мл 1 % - ного раствора нитрата серебра, 0 5 - 1 г персульфата калия и 5 мл концентрированной I SCU, нагревают для окисления Мп2 до МпОГ, кипятят для разрушения избытка персульфата. После охлаждения титруют 5 - Ю 3 М раствором бензгидроксамовой кислоты до исчезновения окраски пер манганата. [21]
Навеску анализируемого вещества, содержащую около 1 - 2 мг марганца, растворяют в 20 мл царской водки при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 5 мл концентрированной Н25СЦ и выпаривают до появления белых паров. Осторожно разбавляют водой до 50 - 100 мл, вводят 10 мл 1 % - ного раствора нитрата серебра, 0 5 - 1 г персульфата калия и 5 мл концентрированной H2SO4, нагревают для окисления Мп2 до МпОГ, кипятят для разрушения избытка персульфата. После охлаждения титруют 5 - 10 - 3 М раствором бензгидроксамовой кислоты до исчезновения окраски пер манганата. [22]
Несмотря на то, что для определения ванадия предложен целый ряд гидроксамовых кислот, использование в аналитических целях получили лишь немногие. Джонс и Воткинсон [4] применили экстракционнофотометрический вариант для определения ванадия с помощью бензгидроксамовой кислоты в биологических материалах. [23]