Cтраница 3
После перекристаллизации из горячей воды вещество плавится при 110 - 113; в основном оно состоит из бензойной кислоты. После перегонки его с водяным паром остаток был извлечен эфиром и дал 0 05 г анилида бензоильного производного фенил-аланина. Из отгона извлечением эфиром и последующей возгонкой была получена чистая бензойная кислота. [31]
![]() |
Схема парофазного каталитического окисления бензола в фенол фирмы Socony - Vacuum310. [32] |
В качестве сырья в этом процессе используют дешевый толуол, ресурсы которого, как отмечалось в первой главе, превышают ресурсы бензола. Кроме того, у этого процесса есть еще одно преимущество: он позволяет получать чистую бензойную кислоту, которая является в этом процессе промежуточным продуктом и стоит вдвое дороже фенола. [33]
С или на 0 001з С в точке кривой затвердевания, для которой 5 % вещества находится уже в твердой фазе. Эта поправка была учтена, и так как экспериментальное значение температуры затвердевания кислоты составляет 122 3748 С, то истинное значение температуры затвердевания чистой бензойной кислоты равно 122 375 С с точностью до 0 001 С. [34]
Количество примесей, установленное на основании наблюдений кривых затвердевания, оказалось равным 0 0084 мол. Если к ошибке в 0 001 С, полученной при измерениях тройной точки, добавить ошибку в 0 001 С, связанную с измерениями температуры затвердевания чистой кислоты в сухом воздухе, то значение тройной точки чистой бензойной кислоты будет равно 122 362 0 002 С. [35]
Растворяют 6 г чистого, очищенного от корочек натрия в 100 мл чистого безводного метилового спирта, предохраняя раствор от доступа углекислого газа из воздуха. В случае очень бурной реакции раствор охлаждают водой. После растворения всего натрия прибавляют 150 мл метилового спирта и 1500 мл чистого бензола. После тщательного перемешивания раствор хранят в склянке без доступа углекислого газа и определяют его титр по аналитически чистой бензойной кислоте, растворенной в смеси метилового спирта и бензола в присутствии индикатора тимолового синего. Титр раствора проверяют каждые 2 - 3 дня. [36]
Растворяют 6 г чистого, очищенного от корочек натрия в 100 мл чистого безводного метилового спирта, предохраняя раствор от доступа углекислого газа из воздуха. В случае очень бурной реакции раствор охлаждают водой. После растворения всего натрия прибавляют 150 мл метилового спирта и 1500 мл чистого бензола. После тщательного перемешивания раствор хранят в склянке без доступа угле, кислого газа и определяют его титр по аналитически чистой бензойной кислоте, раство-х ренной в смеси метилового спирта и бензола в присутствии индикатора тимолового синего. Титр раствора проверяют каждые 2 - 3 дня. [37]
Бензойная кислота как таковая для красочной промышленности не имеет серьезного значения, но важна для производства натриевой соли, применяемой в медицине и в консервном деле. Способ производства бензойной кислоты параллельно с получением бензальдегида - наиболее старый из синтетических. В последнее время он имеет сильного конкурента в методе получения ее из фталевой кислоты, каковая в виде ангидрида готовится окислением нафталина. Этот последний метод дает бензойную кислоту, абсолютно свободную от хлорозамещенных, чего нелегко достигнуть при старом методе. Окислением толуола также получается вполне чистая бензойная кислота. [38]
![]() |
Схема калориметра типа В-08. [39] |
Калориметрическое испытание состоит из трех периодов: начального, главного и конечного. Начальный период предшествует сжиганию навески бензина и служит для учета теплообмена калориметрической системы с окружающей средой. Главный период - в течение него происходят сгорание навески бензина, передача выделившейся теплоты калориметрической системе и выравнивание температуры всех ее частей. Конечный период служит для учета теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях конечной температуры. Определение теплоемкости калориметрической системы основано на сжигании навески химически чистой бензойной кислоты в стандартных условиях испытания. [40]
Бензойная кислота имеет применение в красочной промышленности, преимущественно для получения хлористого бен-зоила. Она служит также для получения натриевой соли, применяемой в медицине и в консервной промышленности. Получение бензойной кислоты одновременно с беязальдегидом из смеси ( в-хлорпроизводных толуола - наиболее старый из синтетических методов. В последнее время с ним успешно конкурирует способ получения бензойной кислоты из фталевого ангидрида. Этот способ дает бензойную кислоту, абсолютно свободную от хлорзамещен-ных, чего нелегко достигнуть при старом методе. Окислением толуола также получается вполне чистая бензойная кислота. [41]
Бензойная кислота имеет применение в красочной промышленности, преимущественно для получении хлористого бен-зоп. Она служит также для получения натриевой соли, применяемой в медицине п в консервной промышленности. Получение бензойной кислоты одновременно с бензальдегидом из смеси m - хлорпроизводпых толуола - наиболее старый из синтетических методов. В последнее время с ним успешно конкурирует способ получения бензойной кислоты из фталевого ангидрида. Этот способ лает бензойную кислоту, абсолютно свободную от хлорзамещен-ных, чего нелегко достигнуть при старом методе. Окислением толуола также получается вполне чистая бензойная кислота. [42]
Было установлено, что промежуточное образование комплекса СвН5СОС1 - А1С13 дает продукт реакции, который может гидро-лизоваться с образованием бензойной кислоты, но что этот комплекс очень легко реагирует с избытком бензола, образуя почти исключительно беп-зофенон, независимо от условий реакции. Таким образом, комплекс выходит из реакции, прежде чем он получает возможность реагировать с избытком бензола с образованием бензофенона. Выход бензойной кислоты повышается также при медленном прибавлении по каплям бензола и охлажденной смеси сероуглерода, фосгена и хлористого алюминия, так как это создает наилучшие условия для осаждения комплекса С6Н6СОС1 - А1С13 из раствора, как только он образовался, и до того, как он может притти в контакт с избытком бензола. При таком процессе получается выход 90 % чистой бензойной кислоты. [43]