Метасурьмяная кислота

Cтраница 3

К раствору сурьмы добавляют 10 мг меди в виде СиС12 и осаждают сульфид меди из щелочного раствора. Осадок отфильтровывают и отбрасывают. В фильтрате подкислением выделяют Sb2S i, отфильтровывают, растворяют в HNO3 и выделяют осадок метасурьмяной кислоты, как описано в общем ходе анализа. [31]

К раствору добавляют 10 мг Си ( в виде хлорида) и осаждают сульфид меди из щелочного раствора. Осадок отфильтровывают и отбрасывают. В фильтрате выделяют сульфид сурьмы тюдкислением раствора, осадок отфильтровывают, растворяют в HNO3 и выделяют осадок метасурьмяной кислоты так же, как в ходе анализа. [32]

К раствору добавляют 10 мг Си ( в виде хлорида) и осаждают сульфид меди из щелочного раствора. Осадок отфильтровывают и отбрасывают. В фильтрате выделяют сульфид сурьмы подкислением раствора, осадок отфильтровывают, растворяют в HNO3 и выделяют осадок метасурьмяной кислоты так же, как в ходе анализа. [33]

Это делает невозможным их количественное определение при полном экстракционном удалении макроосновы из-за их экстракции. Неполное экстракционное удаление сурьмы ( однократная экстракция, после которой в растворе остается около 15 мг Sb из навески 0 5 г) предупреждает потери микропримесей. Мешающее влияние остатков основы на интенсивность спектральных линий примесей может быть устранено введением в образцы сравнения соответствующих количеств макроосновы в виде метасурьмяной кислоты. [34]

Центри-фугат слегка подкисляют НС1, добавляют раствор FtCb ( 10 мс Fe) и аммиак. Осадок гидроокисей промывают слабым раствором аммиака и присоединяют к первому осадку. Весь осадок растворяют в 3 / V HC1 и осаждают сероводородом сульфид сурьмы, который переводят в метасурьмяную кислоту дымящей НМОз ( уд. Объединенные эфирные фракции упаривают, к остатку добавляютО б / V НС1, 5 ма молибдата аммония и осаждают молибден а-бензоиноксимом. V HNO, спиртом, эфиром, сушат при 105 - 115 и прокаливают до SbiOj. Осадок Sb-Oi взвешивают и наносят на мишень. [35]

Кристаллы гексагидро. [36]

Нагревают смесь до кипения. КОН и получения слабощелочной реакции, что проверяют лакмусом. Затем выпаривают раствор до объема 3 5 капель и прибавляют 2 - 3 капли раствора K [ Sb ( OH) e ]; потирают стенки пробирки стеклянной палочкой. Выпадение белого кристаллического осадка свидетельствует о присутствии Na; хлопьевидный осадок не служит доказательством присутствия натрия, так как это может быть осадок метасурьмяной кислоты. [37]

Кристаллы гексагидро. [38]

Нагревают смесь до кипения. КОН и получения слабощелочной реакции, что проверяют лакмусом. Затем выпаривают раствор до объема 3 - 5 капель и прибавляют 2 - 3 капли раствора K [ Sb ( OH) fil; потирают стенки пробирки стеклянной палочкой. Выпадение белого кристаллического осадка свидетельствует о присутствии Na; хлопьевидный осадок не служит доказательством присутствия натрия, так как это может быть осадок метасурьмяной кислоты. [39]

Кристаллы гексагидро. [40]

КОН и получения слабощелочной реакции, что проверяют лакмусом. Затем выпаривают раствор до объема 3 - 5 капель и прибавляют 2 - 3 капли раствора K [ Sb ( OH) 0 ]; потирают стенки пробирки стеклянной палочкой. Выпадение белого кристаллического осадка свидетельствует о присутствии Na; хлопьевидный осадок не служит доказательством присутствия натрия, так как это может быть осадок метасурьмяной кислоты. [41]

Выпавший осадок элементарного теллура и фосфата циркония кипятят до коагуляции, отфильтровывают и отбрасывают, В фильтрате сероводородом осаждают сульфиды сурьмы и меди, осадок отфильтровывают, промывают разбавленной НС1 и обрабатывают 10 мл смеси 20 % - ных растворов Na2S и NaOH лри нагревании на водяной бане в течение 1 часа. Сульфид меди отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат подкисляют сначала щавелевой кислотой, затем соляной приблизительно до 2 N концентрации. Выпавший осадок сульфида сурьмы отфильтровывают, смывают в стакан 6 N НС1 и кипятят до растворения осадка. Серу отфильтровывают, фильтрат разбавляют в 4 раза водой и цементируют сурьму металлическим железом при нагревании на водяной бане не менее 2 час. Раствор выпаривают почти досуха, снова добавляют HNO3 и снова упаривают. Осадок метасурьмяной кислоты взмучивают в 7 N НМОз, фильтруют на разборном фильтре, сушат и измеряют активность. [42]

Кусочек сплава ( или металла) величиной с булавочную головку обрабатывают на фарфоровой пластинке 10 каплями азотной кислоты и слабо нагревают. Раствор получается не вполне прозрачным, а несколько мутным вследствие образовавшейся метасурьмяной или метаоловянной кислоты. Когда раствор выпарится досуха, снова прибавляют воду и азотную кислоту. Раствор перемешивают до тех пор, пока сплав не растворится полностью. Избыток азотной кислоты удаляют выпариванием досуха; сухой остаток смачивают каплей азотной кислоты, 10 каплями воды и 1 каплей перекиси водорода. Последняя нужна для того, чтобы заметно растворимую мета-сурьмянистую кислоту окислить в менее растворимую метасурьмяную кислоту. Раствор перемешивают, нагревают и дают осадку осесть. Слегка мутную жидкость декантируют на фарфоровую пластинку, фильтруют и прозрачный фильтрат переносят на часовое стекло. Так как фильтрат может содержать все катионы, то исследуют его дробным методом. [43]

Если выпадает осадок, отделить его центрифугированием. Хлопьевидный же осадок не может служить доказательством присутствия иона натрия, так как это может быть осадок метасурьмяной кислоты. Он хорошо оседает на дно пробирки и частично пристает к ее стенкам. Его можно лучше заметить, наклонив пробирку. [44]

Выпавший осадок элементарного теллура и фосфата циркония кипятят до коагуляции, отфильтровывают и отбрасывают. В фильтрате сероводородом осаждают сульфиды сурьмы и меди, осадок отфильтровывают, промывают разбавленной НС1 и обрабатывают 10 мл смеси 20 % - ных растворов Na2S и NaOH при нагревании иа водяной бане в течение 1 часа. Сульфид меди отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат подкисляют сначала щавелевой кислотой, затем соляной приблизительно до 2 N концентрации. Серу отфильтровывают, фильтрат разбавляют в 4 раза водой и цементируют сурьму металлическим железом при нагревании на водяной бане не менее 2 час. Раствор выпаривают почти досуха, снова добавляют HNO3 и снова упаривают. Осадок метасурьмяной кислоты взмучивают в 7 N НМО3, фильтруют на разборном фильтре, сушат и измеряют активность. [45]

Страницы: 1 2 3