Cтраница 1
Метилсерная кислота описана [34] как маслянистая жидкость, которая не смачивает стекло, не кристаллизуется при - 30 и смешивается с эфиром во всех отношениях. Моногидрат этой кислоты не растворим в эфире. [1]
Метилсерную кислоту приготовляют взаимодействием метанола с серной кислотой при температуре не выше 30 С, затем приливают ее к раствору гидроксида натрия, постепенно прибавляют фенол при температуре 35 - 40 С ( в конце - 50 С), отгоняют метанол до температуры 70 С, метанол с анизолом - до 92 С, после чего с острым паром отгоняют анизол до температуры 102 - 105 С. Перегнанный анизол промывают от фенола раствором гидроксида натрия, от щелочи - раствором поваренной соли, сушат прибавлением кальцинированной соды. [2]
Полученную метилсерную кислоту переводят в фарфоровый стакан или фарфоровую чашку большой емкости ( 3 - 4 л), прибавляют к ней для охлаждения куски чистого льда и нейтрализуют карбонатом калия. Затем раствор выпаривают досуха на водяной бане и экстрагируют сухую массу теплым спиртом. Из спиртового раствора Метилсульфат калия выпадает в, виде кристаллической массы. [3]
Полученную метилсерную кислоту переводят в фарфоровый стакан или фарфоровую чашку большой емкости ( 3 - 4 л), прибавляют к ней для охлаждения куски чистого льда и нейтрализуют карбонатом калия. Затем раствор выпаривают досуха на водяной бане и экстрагируют сухую массу теплым спиртом. Из спиртового раствора метилсульфат калия выпадает в, виде кристаллической массы. [4]
Аммонвввая соль метилсерной кислоты может быть получена нейтрализацией реакционной смеси, содержащей непрореагировавшую серную кислоту, углекислым аммонием [133] и последующей экстракцией смеси солей горячим метиловым спиртом, растворяющим метилсульфат аммония. Этиловый спирт плохо растворяет эту соль и поэтому менее пригоден для экстракции. Метилметиламмонийсульфат с высоким выходом получается путем пропускания аммиака в раствор диметилсульфата в бензоле. [5]
Для приготовления метилсерной кислоты к концентрированной серной кислоте постепенно при хорошем перемешивании и охлаждении прибавляют метиловый спирт. Процесс ведут в освинцованном аппарате. В реактор загружают бромистую соль ( бромистый натрий или бромистое железо), немного воды и прибавляют метилсерную кислоту. Для полного использования брома метил-серную кислоту нужно прибавлять в избытке. Бромистый метил начинает выделяться уже на холоду. [6]
Почему натриевая соль метилсерной кислоты реагирует с фенолятом натрия в метаноле медленнее, чем диметилсульфат. [7]
Кислые эфиры серной кислоты - метилсерная кислота СН3 - О - SO3H, этилсерная кислота C2HsO - SO3H - менее реакционноспособны. [8]
Определение теплового эффекта реакций образования метилсерной кислоты и бромистого метила, Отч. [9]
Для выяснения влияния избытка спирта в этерифицирующей смеси метилсерная кислота была разбавлена метанолом до 70 % - ной концентрации. Как оказалось, в этой случае этерификации не происходит. Указанное обстоятельство может объясняться сдвигом влево равновесной реакции между метилсерпой кислотой и целлюлозой ввиду большого избытка метанола, который, возможно, также оказывает влияние на набухаемость целлюлозы. [10]
Метантрисульфокислота синтезирована в небольших количествах сульфированием кальциевой соли метилсерной кислоты [ 488 или метионовой кислоты [489] дымящей серной кислотой. В тех же условиях Метантрисульфокислота получена с небольшим выходом из анплида янтарной кислоты. [11]
Метантрисульфокислота синтезирована в небольших количествах сульфированием кальциевой соли метилсерной кислоты [488]; или метионовой кислоты [489] дымящей серной кислотой. В тех же условиях Метантрисульфокислота получена с небольшим выходом из анилида янтарной кислоты. [12]
При изучении реакций алкилсерных кислот или их ролей найдено, что метилсерная кислота является более реакци ннр-способной, чем ее высшие гомологи. [13]
При изучении реакций алкилсерных кислот или их солей найдено, что метилсерная кислота является более реакционно-способной, чем ее высшие гомологи. [14]
При помощи обычных, описанных выше методов получено большое число солей метилсерной кислоты, которые интересны главным образом с точки зрения химии металлов и поэтому в настоящей монографии не рассматриваются. [15]