Cтраница 2
Шестивалентный вольфрам не дает окрашивания, а образует с реагентом белый осадок. Желтое окрашивание устойчиво на воздухе, когда присутствует избыток тиояблочной кислоты. Окрашивание развивается практически моментально. При добавлении минимальных количеств тиояблочной кислоты к 0 1 М раствору молибдата ( рН 4) желтое окрашивание неустойчиво я через 5 - 10 мин. [16]
Шестивалентный вольфрам не дает окрашивания, а образует с реагентом белый осадок. Желтое окрашивание устойчиво на воздухе, когда присутствует избыток тиояблочной кислоты. Окрашивание развивается практически моментально. При добавлении минимальных количеств тиояблочной кислоты к 0 1 М раствору молибдата ( рН 4) желтое окрашивание неустойчиво и через 5 - 10 мин. [17]
Аналогичный состав имеют соединения, полученные при экстракции в присутствии катионов бензилтиурония. Из рис. 2 видно, что для экстракции соединений молибдена с тиояблочной кислотой требуется значительно большая концентрация органических катионов, чем для экстракции соединений молибдена с тиогликолевой и 1-меркапто-пропионовой кислотами. Это объясняется наличием в молекуле тиояблочной кислоты двух карбоксильных групп, в то время как молекулы тиогликолевой и 1-меркапто-пропионовой кислот содержат лишь по одной группе. [18]
При повышении рН от 6 до 8 происходит быстрое уменьшение интенсивности зеленовато-желтой окраски. При рН 3 тоже наблюдается уменьшение оптической плотности вследствие восстановления шестивалентного молибдена тиояблочной кислотой и образования относительно менее интенсивно окрашенного в желтый цвет соединения пятивалентного молибдена с тиояблочной кислотой. [19]
Для определения небольших количеств молибдена особый интерес представляют фотометрические методы, для которых предложены многочисленные реагенты. К первой группе относятся органические реагенты, содержащие серу, отличающиеся высокой избирательностью по отношению к молибдену: тиогли-колевая кислота [226], тиояблочная кислота [227], унитиол [228], меркаптопролионовая кислота [229], тироксин [230, 231], толуол - 3 - 4-дитиол [232-234] и другие. [20]
При повышении рН от 6 до 8 происходит быстрое уменьшение интенсивности зеленовато-желтой окраски. При рН 3 тоже наблюдается уменьшение оптической плотности вследствие восстановления шестивалентного молибдена тиояблочной кислотой и образования относительно менее интенсивно окрашенного в желтый цвет соединения пятивалентного молибдена с тиояблочной кислотой. [21]
При прибавлении к умереннокислому раствору соли трехвалентного железа незначительного количества тиояблочной кислоты образуется интенсивная синяя окраска, исчезающая в течение нескольких секунд. При этом происходит восстановление трехвалентного железа до двухвалентного и одновременное образование комплекса. При дальнейшем прибавлении тиояблочной кислоты это явление проявляется в течение всего времени, пока присутствует в растворе трехвалентное железо. [22]
Аналогичный состав имеют соединения, полученные при экстракции в присутствии катионов бензилтиурония. Из рис. 2 видно, что для экстракции соединений молибдена с тиояблочной кислотой требуется значительно большая концентрация органических катионов, чем для экстракции соединений молибдена с тиогликолевой и 1-меркапто-пропионовой кислотами. Это объясняется наличием в молекуле тиояблочной кислоты двух карбоксильных групп, в то время как молекулы тиогликолевой и 1-меркапто-пропионовой кислот содержат лишь по одной группе. [23]
В раствор 60 г едкого натра в 168 мл воды пропускают сероводород до увеличения веса а 51 г. Полученный раствор гидросульфида натрия прибавляют по каплям в течение 1 ч при перемешивании к нагреваемому на водяной бане раствору 34 8 г малеиновой ( или фумаровой) кислоты и 24 г едкого атра в 60 мл воды. После подкисления разбавленной 1: 2 серной кислотой экстрагируют тиояблочную кислоту эфиром; экстракт промывают водой, сушат его безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир в вакууме. [24]
Шестивалентный вольфрам не дает окрашивания, а образует с реагентом белый осадок. Желтое окрашивание устойчиво на воздухе, когда присутствует избыток тиояблочной кислоты. Окрашивание развивается практически моментально. При добавлении минимальных количеств тиояблочной кислоты к 0 1 М раствору молибдата ( рН 4) желтое окрашивание неустойчиво я через 5 - 10 мин. [25]
Шестивалентный вольфрам не дает окрашивания, а образует с реагентом белый осадок. Желтое окрашивание устойчиво на воздухе, когда присутствует избыток тиояблочной кислоты. Окрашивание развивается практически моментально. При добавлении минимальных количеств тиояблочной кислоты к 0 1 М раствору молибдата ( рН 4) желтое окрашивание неустойчиво и через 5 - 10 мин. [26]