Cтраница 1
Флавиановая кислота ( 2 4-динитронафтол - 7-сульфокислота) дает со многими аминами характерные соли [3], трудно растворимые в воде и спирте. [1]
Затем флавиановую кислоту отщепляют от ее соли с / - () - аргинином, размешивая последнюю с концентрированной соляной кислотой; выделившуюся свободную флавиановую кислоту собирают на фильтре. Фильтрат разбавляют водой, обесцвечивают углем и упаривают досуха в вакууме. Остаток растворяют в 95 % - ном спирте и к раствору добавляют пиридин. После перекристаллизации из смеси воды со спиртом получают 1 2 г ( 77 %) 2-амино - 5-гуанидино - 2, З - М - валериановой кислоты. [2]
Весьма специфичной для весового определения оказалась флавиановая кислота ( 1-окси - 2 4-динитро - 7-нафталинсульфокислота), образующая с Zr желтый осадок, нерастворимый в кислотах. Все прочие элементы в кислом растворе осадков не образуют. [3]
Аргинин осаждают добавлением концентрированного водного раствора 4 эквивалентов флавиановой кислоты. Целесообразно перемешивать раствор в течение первых нескольких часов. Для полного образования осадка реакционную смесь оставляют стоять на холоду 2 - 3 дня. Затем желтый осадок отфильтровывают и промывают холодным разбавленным раствором флавиановой кислоты. Осадок растворяют в горячей воде, добавляя небольшое количество разбавленного раствора аммиака, и нагревают на паровой бане в течение 2 час. После охлаждения раствора в течение некоторого времени отфильтровывают флавианат аргинина. [4]
Потери, связанные с растворимостью аргинин-флавианата в присутствии избытка флавиановой кислоты, почти ничтожны. [5]
Викери [656] нашел, что желтый осадок арги-кина с флавиановой кислотой, образующийся на холоду, представляет дифлавианат. При нагревании с водой он превращается в монофлавианат аргинина. [6]
Двуфлавиа овокислую соль / - гнстидина растворяют в те лой разбавленной серной кислоте и флавиановую кислоту уд ляют экстрагированием бутиловым спиртом. [7]
К 50 мл аликвотного раствора, содержащего 5 г белка, прибавляют при комнатной температуре 4 - 5 молей флавиановой кислоты. Для полноты осаждения оставляют стоять раствор в рефрижераторе в течение 4 дней, перемешивая его один раз ежедневно. Желтый осадок отсасывают на тигле и промывают 30 мл воды, насыщенной при комнатной температуре флавианатом аргинина. [8]
Затем флавиановую кислоту отщепляют от ее соли с / - () - аргинином, размешивая последнюю с концентрированной соляной кислотой; выделившуюся свободную флавиановую кислоту собирают на фильтре. Фильтрат разбавляют водой, обесцвечивают углем и упаривают досуха в вакууме. Остаток растворяют в 95 % - ном спирте и к раствору добавляют пиридин. После перекристаллизации из смеси воды со спиртом получают 1 2 г ( 77 %) 2-амино - 5-гуанидино - 2, З - М - валериановой кислоты. [9]
Для идентификации или выделения органических оснований ( в том числе алкалоидов) довольно часто применяется 2 4-динитро - 1-нафтол - 7-сульфокислота, получившая название флавиановой кислоты. [10]
Для идентификации или выделения органических оснований ( в том числе алкалоидов) довольно часто применяется 2 4-динитро - 1-нафтол - 7-сульфокислота, получившая название флавиановой кислоты. [11]
Реакцию обесцвеченного гид-ролизата доводят по конго до слабокислой и осаждают аргинин в виде дифлавианата, прибавляя при комнатной температуре 3 - 4 моля водного раствора флавиановой кислоты ( см. гл. [12]
Для отщепления / г-толуолсульфонильной группы / - и d, / - фракции отдельно гидролизуют, нагревая их с концентрированной соляной кислотой в запаянных ампулах на паровой бане в течение 36 час. Каждую отдельно полученную реакционную смесь упаривают досуха в вакууме, остаток растворяют в воде и добавляют небольшой избыток флавиановой кислоты. [13]
Способ 2, Гидролиз 500 г желатины и удаление избытка соляной кислоты производят так же, как описано выше. После обесцвечивания Животным углем ( 15 г) фильтрат разбавляют до 2500 мл, нагревают почти до кипения, после чего к нему добавляют раствор 110 г 2 4-динитро - 1-нафтол - 7-сульфокислоты ( флавиановая кислота; примечание 6) в 400 мл горячей воды. Смесь кипятят ( примечание 7) в течение приблизительно 3 мин. Затем смесь быстро охлаждают до 45; потом ей дают медленно охладиться до комнатной температуры, время от времени перемешивая ее и энергично потирая стеклянной палочкой стенки сосуда. После подобной 2-часовой обработки при комнатной температуре ( примечание 8) практически весь аргшшпди-нитронафтолсульфонат ( примечание 9) выделяется в кристаллической, легко отфильтровываемой форме. Продукт отсасывают и промывают сначала тремя порциями ( по 100 мл) 0 5 % - ного раствора ди-нитронафтолсульфокислоты, а затем двумя порциями ( по 25 мл) 95 % - ного этилового спирта. [14]
Гидролиз 500 г желатины и удаление избытка соляной кислоты производят так же, как описано выше. После обесцвечивания животным углем ( 15 г) фильтрат разбавляют до 2500 мл, нагревают почти до кипения, после чего к нему добавляют раствор НО г 2 4-динитро - 1-нафтол - 7-сульфокислоты ( флавиановая кислота; примечание 6) в 400 мл горячей воды. Смесь кипятят ( примечание 7) в течение приблизительно 3 мин. Затем смесь быстро охлаждают до 45; потом ей дают медленно охладиться до комнатной температуры, время от времени перемешивая ее и энергично потирая стеклянной палочкой стенки сосуда. После подобной 2-часовой обработки при комнатной температуре ( примечание 8) практически весь аргининди-нитронафтолсульфонат ( примечание 9) выделяется в кристаллической, легко отфильтровываемой форме. Продукт отсасывают и промывают сначала тремя порциями ( по 100ж / г) 0 5 % - ного раствора ди-нитронафтолсульфокислоты, а затем двумя порциями ( по 25 мл) 95 % - ного этилового спирта. [15]