Cтраница 2
Осад - ки, полученные с применением диметилсульфата, легче отмывают - ся и быстрее высушиваются, чем при действии неорганических сульфатов. Однако включение его в ассортимент органических реактивов нецелесообразно еще и потому, что вещество сильно ядовито, а работ, показывающих его практическое применение почти нет. Применение флавиановой кислоты в анализе весьма незначительно. [16]
Осадок разлагают H SCh и HaS и раствор сернокислого аргинина сгущают до 500 мл. В аликвотной части определяют содержание азота. На 1 г азота аргинина требуется 5 61 г флавиановой кислоты. К раствору аргинина при кипении необходимо добавить небольшой избыток реагента. Флавианат аргинина выделяется уже из теплого раствора в виде блестящих оранжевых пластинок. [17]
Аргинин осаждают добавлением концентрированного водного раствора 4 эквивалентов флавиановой кислоты. Целесообразно перемешивать раствор в течение первых нескольких часов. Для полного образования осадка реакционную смесь оставляют стоять на холоду 2 - 3 дня. Затем желтый осадок отфильтровывают и промывают холодным разбавленным раствором флавиановой кислоты. Осадок растворяют в горячей воде, добавляя небольшое количество разбавленного раствора аммиака, и нагревают на паровой бане в течение 2 час. После охлаждения раствора в течение некоторого времени отфильтровывают флавианат аргинина. [18]
Раствор н гревают до кипения и обрабатывают небольшим избытком ги роокиси бария. Осадок собирают, суспендируют в кипящей во, и обрабатывают небольшим избытком гидроокиси бария. Ос док снова собирают, суспендируют в кипящей воде и отфил тровывают. Соединенные вместе фильтраты нагревают до кип ния и слегка подкисляют разбавленной серной кислотой по ко го-красному. После удаления сульфата бария раствор упар вают в вакууме и обрабатывают флавиановой кислотой. [19]
Глутаминовая кислота, например, кристаллизуется прямо из концентрированного гидролизата, насыщенного хлористым водородом, цистин и тирозин отделяют благодаря их плохой растворимости в воде. Селективное отделение ароматических аминокислот удается выполнить с помощью адсорбции на активированном угле. Полученную при гидролизе смесь аминокислот лучше всего разделить хроматографически. Выделению отдельных компонентов предшествует обычно разделение на кислые, основные и нейтральные группы аминокислот, при этом большое значение имеют электрофорез и специфические иоиообменники. Раннее распространенные методы разделения, такие, как фракционная перегонка эфиров ( по Фишеру), экстракция моноаминокарбоновых кислот н-бутиловым или амиловым спиртом ( по Дакину), осаждение гексоновых оснований лизина, аргинина и гисти-дина фосфорновольфрамовой кислотой или флавиановой кислотой, теперь имеют только второстепенное значение. [20]
Иск серебра удаляют HaS, а сероводород - кипячением. Раствор концентрируют до 300 мл и к нему прибавляют HsSO. Осадок оставляют стоять на 48 час. Осадок ртутного производного гистидина разлагают сероводородом. Удаляют сероводород и серную кислоту. Раствор должен содержать лишь небольшое количество серной кислоты. Раствср доводят до определенного объема и определяют в нем содержание азота. Остаток концентрируют до 40 - 50 мл и прибавляют избыток флавиановой кислоты ( 2 4 динитро-1 - нафтол-7 - сульфокислота) к горячему раствору. На каждый грамм азота гистидина требуется 14 96 г краски. Флавианат кристаллизуется в виде двух последовательных порций. Осадок промывают спиртом и эфиром. [21]