Сырая кислота

Cтраница 1

Свежая сырая кислота содержит также некоторое количество уксусного ангидрида, который вскоре превращается в уксусную кислоту. [1]

Сырую кислоту еще в теплом и жидком состоянии обрабатывают 815 лл ( 14 мол. Фильтрат помещают в 3-литровую колбу, снабженную обратным холодильником, добавляют 160 г безводного хлористого кальция и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 24 час. С помощью сифона отделяют нижний слой и разбавляют его двухкратным объемом воды, чтобы выделить растворившийся сложный эфир, который присоединяют к главной порции. Ко всему количеству добавляют 408 мл спирта с содержанием 3 - 5 % безводного хлористого водорода и 80 г хлористого кальция, после чего смесь кипятят еще 24 часа. Нижний слой вновь сифонируют и выделяют из него растворенный эфир так, как это описано выше. Верхний слой дважды промывают равным объемом воды ( 30 - 40) и переносят в 2-литровую делительную воронку. После этого добавляют спирт порциями по 100 мл, для того чтобы разрушить эмульсию и добиться быстрого разделения слоев; обычно бывает достаточно прибавить 2 - 3 порции спирта. Маслянистый слой промывают три раза теплой водой, причем, если это нужно, добавляют спирт для того, чтобы уничтожить эмульсию. Сложный эфир сушат безводным хлористым кальцием, фильтруют и перегоняют в вакууме. Путем дробной перегонки головной и остаточной франций можно получить еще 50 - 70 г продукта; 15 - 30 г эфира и кислоты выделяют из аммиачных промывных вод и из хлористого кальция, которым сушилась главная порция. [2]

Сырую кислоту нагревают с 2 молями пятихлористого фосфора до разжижения, затем добавляют избы - Toi метилового спирта и смесь кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником. По охлаждении эфир выкристаллизовывается. [3]

Такие сырые кислоты, представляющие собой смесь С3 - С25, пропускались через подогреватель и затем разделялись путем разгонки в четырех колоннах непрерывного действия. [4]

Очень часто сырые кислоты, в частности кислоты, выделенные из высших фракций нефти, бывают окрашены в темный цвет. [5]

Выход кислот в зависимости от фракционного состава и среднего числа углеродных атомов исходного парафина. [6]

Выход сырых кислот при окислении парафинов различного происхождения растет с повышением температуры кипения и средней молекулярной массы исходного парафина. [7]

Смесь сырых кислот ( кубовый продукт колонны 3) поступает в колонну 4 ( 20 тарелок), где происходит удаление воды, содержащейся в кислотах, с помощью диизопропилового эфира. Степень осушки определяется содержанием воды в муравьиной кислоте, которое примерно в 6 раз выше, чем в суммарном осушенном продукте. [8]

При перемешивании сырой кислоты с 200 мл бензола при 45 и отделении твердого продукта получают 30 - 34 г почти бесцветного вещества ст. пл. [9]

Состав отдельных фракций жирных кислот. [10]

Характерной особенностью сырых кислот, полученных при непрерывном окислении жидких парафинов, является полное отсутствие в их составе кислот выше С20, обычно получаемых ( от 18 до 25 %) при окислении твердого парафина. [11]

С целью очистки сырую кислоту суспендируют в 400 мл воды и при энергичном перемешивании осторожно прибавляют к суспензии 25 % - ный водный раствор едкого натра до полного растворения кислоты, после чего жидкость еще имеет кислую реакцию на лакмус. Едкий натр следует приливать очень осторожно, так как избыток его разлагает продукт. К полученному раствору добавляют коло 15 г животного угля, смесь перемешивают 5 мин. К фильтрату при энергичном перемешивании приливают 100 мл 20 % - ной соляной кислоты, причем немедленно выделяется чистая кислота. [12]

Водный слой после отделения сырой кислоты экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл каждая. Соединенные эфирные вытяжки сушат хлористым кальцием, эфир отгоняют и остаток фракционируют в вакууме из специальной колбы Клайзена ( стр. Выход: 10 - 12 г. Общий выход: 72 - 75 г ( 71 - 74 % теоретич. [13]

С целью очистки всю полученную сырую кислоту ( 260 - 270 г) растворяют в 1 л горячей воды, кипятят раствор приблизительно с 25 г угля, фильтруют его через нагретую воронку и выкристаллизовывают кислоту охлаждением раствора в холодильной смеси при сильном перемешивании. Таким образом получают мелко кристаллический бесцветный продукт. Если дают кристаллам выпадать медленно, то получают слегка окрашенное вещество. Выход чистой резорциловой кислоты, плавящейся при 216 - 217, равен 160 - 170 г ( 57 - 60 % теоретич. [14]

Страницы: 1 2 3 4