Выделившийся амин
Cтраница 1
Выделившийся амин собирают над окисью кальция в охлаждаемой жидким воздухом U-образной трубке. Метиламин-N - H2 конденсируется почти полностью в первом приемнике при температуре от - ПО до - 115; аммиак проскакивает в следующий, более холодный приемник. [1]
Возможно, что такая реакция протекает через стадию распада мочевин на амины и изоцианаты, которые снова взаимодействуют между собой в произвольном порядке; кроме того, выделившийся амин способен атаковать молекулы мочевины. [2]
Для отделения последних остатков тетраацетил - D-глюкозы солянокислый раствор дважды экстрагируют хлороформом, затем подщелачивают 40 % - ным раствором едкого натра при хорошем охлаждении. Выделившийся амин извлекают бензолом или эфиром, сушат едким кали и перегоняют. [3]
Реакционную массу охлаждают до 60 и нейтрализуют до рН 3 5, прибавляя горячий 40 % - ный раствор уксуснокислого натрия, подкисленный уксусной кислотой до рН 6 - 7; всего расходуется около 280 г раствора. Затем массу охлаждают до 25 и выделившийся амин экстрагируют двумя порциями хлористого метилена по 50 мл. Объединенные экстракты сушат 5 г поташа, раствор фильтруют и осадок промываю. [4]
Реакционную массу охлаждают до 60 и нейтрализуют до рН 3 5, прибавляя горячий 40 % - ный раствор уксуснокислого натрия, подкисленный уксусной кислотой до рН 6 - 7; всего расходуется около 280 г раствора. Затем массу охлаждают до 25 и выделившийся амин экстрагируют двумя порциями хлористого метилена по 50 мл. Объединенные экстракты сушат 5 г поташа, раствор фильтруют и осадок промывают 20 мл хлористого метилена. [5]
После охлажу ння отфильтровывают выделившийся KI ( около 60 г) н отгоняют с парой мотилч: - ДЕД ж этиловый спирт. К щ тнлляч прибавляют твердый NaOH и сушат выделившийся амин сначала над свежи NaOH, а затем над металлическим натрием при кипячении с обратным холодил ] яиком. [6]
 |
Восстановление эфиров и нитрилов по Буво - Блану. [7] |
Для более полного отделения ксилола объединенные экстракты отмывают 10 % - ной соляной кислотой. Солянокислые вытяжки снова встряхивают с эфиром, подщелачивают разбавленной щелочью, экстрагируют выделившийся амин эфиром, сушат КаСОз н перегоняют. [8]
В колбу помещают 12 г З - нитро - Ьфенил-ЗД-дигидроизохинолина, 12 г железных стружек, 12 мл ледяной уксусной кислоты и 420 мл воды и кипятят с обратным холодильником в течение 4 час. Затем жидкость нейтрализуют раствором едкого натра, отфильтровывают осадок, состоящий из выделившегося амина, гидрата закиси - окиси железа и нерастворившихся железных стружек, и высушивают. Из высушенного осадка амин экстрагируют эфиром и эфирный слой несколько раз обрабатывают разбавленной соляной кислотой. Кислый раствор кипятят с животным углем, фильтруют и осаждают раствором едкого иатра. [9]
Для отделения последних остатков тетраацетил - В-глюкозы солянокислый раствор дважды извлекают хлороформом. Затем подщелачивают 40 % - ным раствором гидроксида натрия при хорошем охлаждении, выделившийся амин извлекают бензолом или эфиром, сушат гидроксидом калия и перегоняют. Оптические антиподы получаются не совсем чистыми, поэтому () - и ( -) - формы имеют несколько различающиеся углы вращения. [10]
Для более полного отделения ксилола объединенные вытяжки промывают 10 % - ной соляной кислотой. Солянокислый раствор амнна несколько раз встряхивают с эфиром, за -, тем подщелачивают разбавленной щелочью н экстрагируют выделившийся амин эфиром; экстракт, высушенный поташом, перегоняют. [11]
N-дициклогек-силамина нагревают 2 час на кипящей водяной бане с 2 молями ди-этилсульфата без доступа влаги в двугорлой колбе емкостью 1 л с обратным холодильником и капельной воронкой. Выдерживают еще 15 час при этой температуре, затем в охлажденную смесь добавляют 2 5 моля 50 % - ного раствора едкого кали, выделившийся амин отделяют, а водную фазу четырежды экстрагируют эфиром. Амин и эфирные вытяжки объединяют и сушат в течение ночи едким кали, затем упаривают эфир и фракционируют амин в вакууме на 20-см колонке Вигре. [12]
Смесь 10 г о-толуидина и 75 г иоди -: того метила нагревают с обратным холодильником на водяной бане до -) 0 в течение получаса. Избыток йодистого метила отгоняют, остаток растворяют в воде и обрабатывают избытком водного раствора едкого кали. Выделившийся амин извлекают эфиром, эфирную вытяжку высушивают едким кали и отгоняют растворитель, Остаток снова подвергают дйствию йодистого метила для возможно более полного превращения в третичный лмин, который в дальнейшем очищают через пикрат. [13]
Смесь 10 г о-толуидина и 75 г иоди -: того метила нагревают с обратным холодильником на водяной бане до г0 а течение получаса. Избыток йодистого метила отгоняют, остаток растворяют в воде и обрабатывают избытком водного раствора едкого калк. Выделившийся амин извлекают эфиром, эфирную вытяжку высушивают едким кали и отгоняют растворитель, Остаток снова подвергают дйствию яодистого метила для возможно более полного превращения в третичный лмин, который в дальнейшем очищают через пикрат. [14]
Прибор для получения сухого метиламина приведен на рисунке. В литровую круглодонную колбу а помещают до половины объема колбы измельченный едкий натр и через капельную воронку Д по каплям прибавляют водный раствор метиламина или хлористоводородного метиламина. Выделившийся амин через обратный холодильник и трубку р переходит в колонку к, наполненную гранулированным едким натром. [15]
Страницы: 1 2