Cтраница 3
Длинноволновая часть также претерпевает сдвиг, который после кипячения становится глубже, чем после термический обработки. В дноксане ( / /) повышается интенсивность в области 360 - 390 нм. [31]
Хорошо растворяется в бензоле, дноксане, пиридине, ацетоне, эфире, слабых растворах кислот; слабо растворяется в цпклогексане, ксилоле, пзопропиловом спирте; не растворяется в воде и водной щелочи. С минеральными кислотами дает соли, обладающие высокой растворимостью в воде. [32]
Чистый i -лейцин перскристаллизовывают из воды и высушивают. Образец аминокислоты весом 32 г смешивают с очищенным дноксаном ( 400 мл в трехгорлой 2-литровой колбе. После того как барботи-рование фосгена заканчивается, через раствор пропускают быстрый ток сухого воздуха в течение 16 час для удаления избытка фосгена. Остаток быстро и полностью выкристаллизовывается. Продукт плавится при 76 - 77, он очень чувствителен к влаге. [33]
Выход равен 3 7 г, что составляет 77 %, считая на 4 ( 5) - фе-нилимндазолон-2. Продукт растворим в спирте, ацетоне, дноксане, хуже - в эфире, бензоле; нерастворим в воде. [34]
Этнлен-КЫ - динитроамин представляет собой белые кристаллы ромбической формы. Он не гигроскопичен, растворим в нитробензоле, дноксане, спирте, кипящей воде, не растворим в эфире. [35]
Растворяется в бензоле, ацетоне, этаноле, дноксане, хлороформе, эт: лацетате; не растворяется в воде. [36]
Перелом температурной зависимости коэффициента диффузии и вре - мени спии-решеточной релаксации воды. Минимум растворимости бензина в воде: Предельная температура для дноксана при L5 - 20 С. [37]
Процесс полимеризации заканчивается через 120 - 160 часов, альдегид при этом превращается в твердую, частично кристаллическую белую массу, нерастворимую в воде и большинстве органических растворителей. Безводные растворы хлорацетальдегида в четыреххлористом углероде, бензоле, дноксане, дихлорэтане сохраняются в течение нескольких часов без видимых признаков полимеризации. [38]
В пробирку наливают 2 мл 10 % - ного раствора 2 4-дн-ннтрофенилгндразина в 20 % - ной хлорной кислоте н 6 мл воды. Выпавший осадок 2 4-днинтрофе-нилгндразона отфильтровывают и перекристаллизовывают нз этилового спирта или дноксана. Для этого к гидразону прибавляют 5 мл спирта н нагревают на водяной бане. Если диннтрофеннлгндразон не растворяется, то к горячей смеси медленно прибавляют этнлацетат, пока не произойдет растворение. [39]
В литровую круглодонную колбу с мешалкой, обратным холодильником и ка-пельной воронкой помещают 67 г размельченного малеиново-го ангидрида и 130 мл диоксана. После растворения малеи-нового ангидрида прикапывают раствор 22 5 г кристаллического гидроксиламина и 260 мл дноксана или метанольный раствор гидроксиламина, получаемый по второму варианту, перемешивают в течение 1 часа. Белый осадок N-оксималеа-миновой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера. [40]
Для этой цели Фуосс и Краус использовали свой: обширный опытный материал по электропроводности азотнокислого тетраизоампламмония в смесях дноксан - вода. [41]
Бронирующий раствор получают следующим образом: 15 г бромида калия растворяют в 100 мл воды и к этому раствору приливают 10 г брома. Полученный раствор медленно добавляют при встряхивании к раствору 1 г фенола в воде, этаноле, ацетоне или дноксане. Бромирующий раствор прибавляют до окрашивания смеси в желтый цвет. Затем приливают около 50 мл воды н смесь энергично встряхивают для измельчения комков образовавшегося бромпроиз-водного. Его отфильтровывают, промывают разбавленным раствором бисульфита натрия н перекристаллнзовывают из этанола или из смеси этанола с водой. [42]
Бронирующий раствор получают следующим образом: 15 г бромида калия растворяют в 100 мл воды и к этому раствору приливают 10 г брома. Полученный раствор медленно добавляют при встряхивании к раствору 1 г фенола в воде, этаноле, ацетоне или дноксане. Бромирующий раствор прибавляют до окрашивания смеси в желтый цвет. Затем приливают около 50 мл воды н смесь энергично встряхивают для измельчения комков образовавшегося бромпроиз-водного. Его отфильтровывают, промывают разбавленным раствором бисульфита натрия н перекристаллнзовывают из этанола или нз смеси этанола с водой. [43]
Ацеталп имеют более широкий интервал растворимости, чем бутирали или формали. Бутирали растворимы в спиртах, гликоле, простых эфпрах, смесях полярных и неполярных растворителей; формали растворимы в хлорированных углеводородах, дноксанах и смесях полярных и неполярных растворителей. [44]
Сульфирование изобутплсна хлорсульфоновой кислотой в дн-оксане дает, кроме вышеупомянутой непредельной кислоты, третичный хлористый бутил и днпзобутиленсульфокислоту. В патентной литературе описано [ 50 - xi ] превращение олефпнов в сульфокислоты путем сульфирования натриевой солью хлорсульфоновой кислоты или продуктами присоединения этилового эфира, диэтилсульфида, этилацетата, тноксаиа, пиридина пли дноксана к серному ангидриду. Строение полученных таким путем продуктов точно неизвестно, хотя можно полагать, что при этих условиях могут образоваться некоторые ненасыщенные сульфокислоты. Сульфирование третичных спиртов хлорсульфоновой [507] или серной кислотой в уксусном ангидриде [508] ведет к образованию сульфокпслот, которые могут содержать ненасыщенные группы. Холестенон при этих же условиях [509] дает 80 - 85 о-пый выход ненасыщенной сульфокислоты. [45]