Колба - клайзен
Cтраница 3
Колбу Клайзена погружают в баню, обеспечивающую равномерное нагревание. Температура бани должна быть примерно на 20 - 30 С выше температуры кипения вещества. Колбу погружают в баню таким образом, чтобы уровень перегоняемой жидкости был немного ниже уровня жидкости в бане. Форма колбы Клайзена такова, что возможность переброса перегоняющейся жидкости в дистиллят при вспенивании или разбрызгивании минимальна. Применение двугорлой колбы Клайзена дает возможность укреплять в горлах колбы при помощи резиновых пробок термометр и капиллярную трубку. [31]
 |
Крепление термометра и капилляра в колбе Клайзена при помощи отрезков резиновой трубки. [32] |
Колбу Клайзена погружают в баню, обеспечивающую равномерное нагревание. [33]
В колбу Клайзена емкостью 250 мл, установленную в водяной бане, помещают 30 мл раствора изопропилата натрия, полученного из 1 г натрия и 100 мл изопропилового спирта. Колбу снабжают капельной воронкой, холодильником и приемником, который охлаждают сухим льдом. Этот приемник соединен с другим приемником, в котором находится 20 мл абсолютного эфира; трубка для ввода газа во втором приемнике должна быть погружена ниже поверхности эфира. [34]
В колбу Клайзена емкостью 50 мл, к которой в качестве приемника припаяна колба Вюрца, помещают 20 г ( 0 1 мол. Колбу погружают в баню ( примечание 1), предварительно нагретую до 230 - 235, и взбалтывают ее до тех пор, пока комочки серы не растворятся ( 15 - 20 мин. Затем температуру повышают до 250 и поддерживают ее в течение 30 мин. [35]
В колбу Клайзена емкостью 50 мл помещают 27 4 г ( 0 1 моля) 5-бензнлфурфурнлмалоповой кислоты и нагревают п бане со сплавом Вуда при 170 - 180е до прекращения выделения углекислого газа ( примерно 30 - 40 мин. Образовавшеюся прозрачную массу перегоняют к i. [36]
В колбу Клайзена с елочным дефлегматором ( длиной 230 мм), прямым холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 26 г ( 0 15 моль) трехфтористой сурьмы и из капельной воронки медленно прибавляют 16 7 г ( 0 13 моль) диметилхлорфосфинсульфида. Реакция протекает с выделением тепла. [37]
В колбу Клайзена емкостью 500 мл дефлегматором Вигре и термометром вместо капилляра, доходящим до дна колбы, помещают 250 г ( 4 моля) формиата аммония и 160 г ( 1 2 моля) метилбензилкетона. [38]
В колбу Клайзена на 3 / 4 литра помещают: 143 г ( 1 моль) а-нафтиламин а, 175 г анилина н 3 г сульфаниловой кислоты. [39]
В колбу Клайзена емкостью 50 мл, к которой в качестве приемника припаяна колба Вюрца, помещают 20 г ( 0 1 мол. Колбу погружают в баню ( примечание 1), предварительно нагретую до 230 - 235, и взбалтывают ее до тех пор, пока комочки серы не растворятся ( 15 - 20 мин. Затем температуру повышают до 250 и поддерживают ее в течение 30 мин. [40]
В колбу Клайзена на половину ее объема наливают дестиллированной воды, укрепляют зажимом на штативе. [41]
В колбу Клайзена емкостью 0 5 л с прямым холодильником и присоединенной к горловине колбой помещают тщательно перемешанную смесь 323 1 г ( 0 5 моль) комплексного соединения этилтетрабромфосфина с бромистым алюминием ( см. примечание 1) и 59 5 г ( 0 5 моль ] бромистого калия. В слегка расплавленную реакционную массу из присоединенной колбы вводят небольшими порциями ( см. примечание 2) смесь 9 г ( 0 334 моль) алюминиевой пудры и 39 8 г ( 0 334 моль) бромистого калия, одновременно осторожно нагревая ( см. примечание 3) и постоянно встряхивая содержимое колбы. [42]
В колбу Клайзена с елочным дефлегматором ( длиной 230 мм), прямым холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 26 г ( 0 15 моль) трехфтористой сурьмы и из капельной воронки медленно прибавляют 16 7 г ( 0 13 моль) диметилхлорфосфинсульфида. Реакция протекает с выделением тепла. [43]
В колбу Клайзена емкостью 500 мл с дефлегматором Вигре и термометром вместо капилляра, доходящим до дна колбы, помещают 250 г ( 4 моль) формиата аммония и 160 г ( 1 2 моль) метилбензилке-тона. [44]
В колбу Клайзена на 3 / 4 литра помещают: 143 г ( 1 моль) а-нафтиламина, 175 г анилина и 3 г сульфаниловой кислоты. [45]
Страницы: 1 2 3 4