Cтраница 4
В колбу Клайзена на 125 мл помещают раствор 2 8 г измельченного едкого кали ( 85 %) в 10 мл теплого пропилового спирта и добавляют 60 мл сухого эфира. Колбу присоединяют к холодильнику; приемником служит склянка Бунзена, снабженная хлор-кальциевсй трубкой. В приемник наливают 10 мл сухого эфира. К раствору щелочи В колбе медленно прибавляют из капельной воронки раствор 4 5 мл нитрозометилуретана в 10 мл сухого эфира; диазометан отгоняется из колбы по мере его образования. Полученный эфирный раствор содержит от 0 72 до 0 9 г диазометяна и не требует высушивания. [46]
В колбу Клайзена емкостью 125 мм, снабженную капилляром для перегонки в вакууме и термометром, помещают 50 г ( 0 3 моля) изо дети драцето вой кислоты ( стр. В качестве приемника служит обычная колба для перегонки емкостью 25 мл, охлаждаемая проточной водой и присоединенная к водоструйному насосу. [47]
В колбу Клайзена емкостью 125 мл, снабженную холодильником для перегонки в вакууме и установленную в водяной бане, помещают 30 г ( 0 14 моля) о-толуанилида ( примечание 1) и 20 мл сухого бензола. Баню нагревают до 50 и в течение 10 мин. Затем баню нагревают до 75 и эту температуру поддерживают в течение 15 мин. Неочищенный хлористый N-фе-нил - о-толуимидил, остающийся в виде вязкой жидкости, достаточно чист для применения в следующей стадии. [48]
В 1-литровую колбу Клайзена помещают смесь 64 г тщательно измельченного амида натрия ( стр. К смеси прибавляют около 50 мл абсолютного эфира ( примечание 3) и прибор продувают сухим азотом. В течение получаса температуру повышают до 240 - 260 и поддерживают ее на этом уровне в течение 10 мин. Металлическую баню отставляют, колбе дают охладиться и к реакционной смеси последовательно прибавляют 50 мл 95 % - ного этилового спирта и 250 мл теплой ( около 50) воды. Чтобы завершить разложение натриевого производного 2-метилиндола и избытка амида натрия, если он имеется, смесь осторожно подогревают на горелке Бунзена. Соединенные вместе эфирные вытяжки фильтруют и фильтрат упаривают до объема примерно 125 мл. [49]
В видоизмененную колбу Клайзена емкостью 500 мл помещают 250 г ( 4 мол. Колбу снабжают пробкой, через которую проходит термометр, доходящий почти до дна, а ее боковой отвод присоединяют к небольшому обращенному вниз холодильнику. Колбу нагревают на небольшом пламени, смесь сперва расплавляется, образуя при этом 2 слоя, и начинается перегонка. При 150 - 155 смесь становится однородной и начинается реакция, причем имеет место некоторое вспенивание. В течение около трех часов отгоняются вода, ацетофенон и углекислый аммоний; процесс не требует тщательного наблюдения. При 185 нагревание прекращают, верхлий слой ацетофенона отделяют от остальной части дестиллата и без предварительной сушки вливают его обратно в реакционную колбу. Дестиллат экстрагируют 25 - 30 мл бензола, чтобы извлечь ацетофенон ( примечание 3), а водную часть выливают. [50]
В полулитровую колбу Клайзена с низкоприпаянной отводной трубкой, соединенной с холодильником, помещают 105 г ( 0 63 мол. Как только получится прозрачный раствор, колбу ставят на кипящую водяную баню и отгоняют избыток хлористого ацетила при атмосферном давлении. Последние следы хлористого ацетила удаляют продолжительным нагреванием в вакууме на водяной бане. Жидкий остаток после 1 - 2-дневного стояния застывает в бесцветные кристаллы, образующие большие круглые сростки. [51]
В видоизмененную колбу Клайзена емкостью 500 мл помещают 250 г ( 4 мол. Колбу снабжают пробкой, через которую проходит термометр, доходящий почти до дна, а ее боковой отвод присоединяют к небольшому обращенному вниз холодильнику. Колбу нагревают на небольшом пламени, смесь сперва расплавляется, образуя при этом 2 слоя, и начинается перегонка. При 150 - 155 смесь становится однородной и начинается реакция, причем имеет место некоторое вспенивание. Нагревание продолжают в случае нужды более медленно, пока температура не достигнет. В течение около трех часов отгоняются вода, ацетофенон и углекислый аммоний; процесс не требует тщательного наблюдения. При 185 нагревание прекращают, верхний слой ацетофенона отделяют от остальной части дестиллата и без предварительной сушки вливают его обратно в реакционную колбу. Дестиллат экстрагируют 25 - 30 мл бензола, чтобы извлечь ацетофенон ( примечание 3), а водную часть выливают. [52]
В сухую колбу Клайзена, защищенную от проникновения в нее влаги, помещают 25 г уксусного ангидрида, содержащего следы концентрированной серной кислоты, и прибавляют 6 Л z димитилмалшовой кислоты. Смесь истряхипают для растворении кислоты и оставляют стоить 2 суток при комнатной температуре. После этого прибавляют небольшое количество углекислого бария и удаляют большую часть уксусной кислоты и уксусного ангидрида путем нагревании до 60 при остаточном давлении 1 мм или меньше. Uo время разложения следует поддерживать как можно более сильный вакуум. [53]
В 1-литровую видоизмененную колбу Клайзена ( примечание 1), боковой отвод которой закрыт корковой пробкой, помещают смесь 202 г ( 1 мол. В верхней части колбы устанавливают обратный холодильник. [54]
В 1 -литровую видоизмененную колбу Клайзена ( примечание 1), боковой отвод которой закрыт корковой пробкой, помещают смесь 202 г ( 1 мол. В верхней части колбы устанавливают обратный холодильник. [55]
В колбе Клайзена емкостью 300 мл, одно из горл которой представляет елочный дефлегматор высотой 10 см, смешивают, взбалтывая колбу вручную, 102 г ( 1 моль) уксусного ангидрида и 0 1 мл ( примечание 1) концентрированной серной кислоты. Продолжая взбалтывание вручную, колбу охлаждают в ледяной бане до 10, а затем в течение 10 мин. Температуру поддерживают при 10 - 20, Когда прибавление закончено и содержимое колбы хорошо перемешано взбалтыванием вручную, охлаждающую баню отставляют и смеси дают возможность нагреться самопроизвольно за счет теплоты реакции. После того как температура понизится до комнатной ( 20 - 30 мин. Основной препарат переходит при 140 - 142 ( 20мм), количество его составляет 129 - 139 г 65 - 70 % теоретич. [56]
К колбе Клайзена емкостью 500 мл, горло которой представляет собою елочный дефлегматор диаметром 35 мм ( примечание 1), присоединяют холодильник Либиха, установленный для отгонки. В другое горло колбы с помощью корковой пробки вставляют термометр так, чтобы шарик его доходил почти до дна колбы. Колбу нагревают с помощью электрического колбо-нагревателя или на воздушной бане. В колбу помещают 94 г / ( 1 0 моля) 2-аминопиридина ( примечание 2), 150 г ( 1 39 моля) бензилового спирта и 9 г едкого кали. Температура кипящей смеси повышается в течение 30 мин. Дистиллят расслаивается: получают 19 - 20 мл слоя, состоящего преимущественно из воды, и 2 - 4 мл слоя, состоящего в основном из бензилового спирта. [57]
В колбе Клайзена емкостью 100 мл, снабженной пауком с двумя приемниками, перегоняют в вакууме 10 г ( 0 034 М) 3-нитро - 9 - ( а-ацетокси) этилкарбазола, собирая фракцию, кипящую в интервале 220 - 230 / 2 - 4 мм. [58]
В колбе Клайзена емкостью 300 мл, одно из горл которой представляет елочный дефлегматор высотой 10 см, смешивают, взбалтывая колбу вручную, 102 г ( моль) уксусного ангидрида и 0 1 мл ( примечание 1) концентрированной серной кислоты. Продолжая взбалтывание вручную, колбу охлаждают в ледяной бане до 10, а затем в течение 10 мин. Когда прибавление закончено и содержимое колбы хорошо перемешано взбалтыванием вручную, охлаждающую баню отставляют и смеси дают возможность нагреться самопроизвольно за счет теплоты реакции. После того как температура понизится до комнатной ( 20 - 30 мин. Основной препарат переходит при 140 - 142 ( 20мм), количество его составляет 129 - 139 г 65 - 70 % теоретич. [59]
В колбе Клайзена емкостью 300 мл, с елочным дефлегматором высотой Ю см, смешивают, взбалтывая вручную, 102 г ( 1 моль) уксусного ангидрида и 0 1 мл ( примечание 1) концентрированной серной кислоты. После понижения температуры до комнатной ( 20 - 30 минут) прибавляют 0 4 г ( примечание 1) безводного уксуснокислого натрия и смесь перегоняют в вакууме при нагревании на масляной бане. Основной продукт переходит при 140 - 142720 мм; количество его составляет 129 - 139 г или 65 - - 70 / 0 теоретического. [60]